全聚焦分光晶体制造工艺摘要本文介绍了各种分光晶体的工作原理，并结合实际工作经验阐述了全聚焦分光晶体的制造工艺。关键词分光晶体；半聚焦；全聚焦；热处理；晶体中图分类号0799文献标识码A文章编号1674-6708(2013)92-0116-02分光晶体被誉为X射线光谱仪的心脏。分光晶体是电子探针仪和X射线荧光光谱仪的重要组成部分。分光晶体的种类和质量对使用它的仪器分析的强度、灵敏度和分辨率有直接的影响，它的作用能把不同波长的元素特征X射线分开，进而依次测量各种元素所产生的X射线波长和强度，已达到元素定性和定量分析的目的。1分光晶体的应用目前X射线光谱仪常用的晶体有：平面反射晶体、柱面弯曲反射晶体、柱面弯曲透射晶体等。其中以平面反射和柱面弯曲反射晶体的应用最为普遍。由于平面反射晶体分光计是非聚焦的，衍射的X射线不能为探测器全部接收，因此X射线损失较大。柱面弯曲反射晶体，就其聚焦方式而言，有半聚焦和全聚焦之分。所谓半聚焦即将平面晶体弯成半径全聚焦弯曲分光晶体原理如图2所示，X射线的光源位于点S并与图面垂直，晶体AB制成长方形板状，其中一组反射面与表面平行，将该晶体弹性地弯成圆弧，使其通过C点的曲率半径为2R=CM,因此可使所有的面法线皆通过位于半径为R,并与光源S共圆的点M。倘若再切于晶体中位于虚线至半径R之间的一部分表面时，则有光源S发散地射出的所有光线，并以相同的布拉格角与点阵面相遇；因为SDM、SCM和SEM均为对圆弧SM的圆周角，因而互相相等，其值为（-9）所以，由S发散地射出所有的X射线，便会一齐收敛到与S共圆，并与点C等距离的焦点F上。X射线衍射对分光晶体的结构和性能的要求良好的分光晶体应具有以下几条基本要求：1）在大气和真空中稳定性好；2）所有晶体应能覆盖所测元素，有一定的晶面间距，因为要满足衍射关系2d二即2d2入（n=l,9为0〜90°）,所以一般元素的分析，2d在2〜10之间；3）晶体的衍射面有较强的衍射能力，应具备有较理想的嵌镶块；4）晶体的完整性好；5）对入射X射线的吸收尽可能小，晶体应尽可能由一些原子序数较低的元素组成；6）经得起操作温度的变化；7）有良好的机械性能并便于加工。晶体本征参数W.P.R,这些参数与晶体的完整性和组分有关，大多数晶体均有大小为几百埃，趋向略有偏差的小嵌镶块组成。因此，单色辐射的晶体衍射不只发生在单一的布拉格角度位置，而发生在一个角度范围内。W：半高宽有嵌镶块大小决定；P：峰值衍射系数，谱线峰值位置入射量子数与衍射量子数之比，一定程度上决定晶体组分；R：积分反射系数，等于强度分布曲线所包围的面积；在样品定性定量分析过程中，使用晶体时，如要求提高衍射强度，则使R提高，如着重提高分辨率，则设法减少半高宽W。2全聚焦弯晶的磨制2.1有两种方式，可以磨制全聚焦弯曲晶体2.1.1先弯后磨将挑选合格的平面晶体，弯成半径2R的弯晶，在晶体凹面处研磨成半径为R的表面，晶体晶格曲率为，晶面曲率为。此时弯晶为平晶直接弯曲，所以适于大半径，晶体尺寸小，薄的晶体。2.1.2先磨后弯平晶的选择：（1）以LiF（氟化锂）晶体为例，要求外观上透明度好,用肉眼看，不允许有杂乱无章的小反射面，解理面平正光亮;（2）用红外线干涉仪照相，观察晶体完整性，选好的平晶淘汰晶体生长不完整的原料；（3）X射线定向仪精确定向，研磨与测试交错进行，直到晶体表面平行于晶格表面为止。2.2弯晶研磨1）LiF晶体为了使磨好的弯晶片（曲率为），弯曲时不致破碎，弯曲前应进行退火，消除内应力，退火温度750°C,保温4〜5小时，5/£小时退火冷至室温，退火后的弯晶片放在压弯模内，电阻丝均匀加热，当测得晶片所在空间温度45（TC时，缓慢压弯，彻底压牢，冷至室温，成形后，晶体表面曲率为，晶格点阵面曲率为；2）ADP为塑性晶体，15（TC左右塑性最大，把弯晶片（曲率）放在凹模内加热至空间温度litre左右，即可压弯，自然冷却至室温，ADP晶体机械强度弱，很脆，热振性强，温度稍高，晶体熔化，温度稍低，晶体破裂，ADP晶体温度的控制是很重要的；3）KAP、石英（Si02）为弹性晶体，常温下即可弯曲，在晶体架上涂一层502胶，把晶片放上，用凸模慢慢压弯成形。3表面处理KAP、ADP为测量长...