食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料在4%乙酸食品模拟液中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌重金属迁移量的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于金属材料类（搪瓷制品、不锈钢制品和铝制品）、陶瓷、玻璃、塑料、橡胶和食品容器用涂料类等食品接触材料于4%乙酸食品模拟液中浸泡后砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）和锌（Zn）迁移量的测定。第一法电感耦合等离子体光谱法2原理食品接触材料经4%乙酸食品模拟液浸泡后，模拟物试液由载气带入等离子体，在高温和惰性氩气中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发，产生特征辐射，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）（ρ=1.05g/mL）。3.1.2氩气（Ar）：纯度≥99.99%。3.2试剂的配制3.2.1乙酸溶液（4%）：量取40mL冰乙酸，用水稀释至1000mL（临用时配制）。3.3标准品各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或者直接使用一级标准物质溶液。3.3.1砷标准溶液（As），含As浓度为1000μg/mL。3.3.2镉标准溶液（Cd），含Cd浓度为1000μg/mL。3.3.3铬标准溶液（Cr），含Cr浓度为1000μg/mL。3.3.4镍标准溶液（Ni），含Ni浓度为1000μg/mL。3.3.5铅标准溶液（Pb），含Pb浓度为1000μg/mL。3.3.6锑标准溶液（Sb），含Sb浓度为1000μg/mL。3.3.7锌标准溶液（Zn），含Zn浓度为1000μg/mL。3.4标准溶液的制备3.4.1混合标准工作溶液：准确吸取相应体积的标准品，分别移入6只100ml容量瓶中，以4%乙酸定容。使各元素浓度如表1所列。混合标准工作溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存使用。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---表1混合标准系列溶液单位为mg/L标准系列元素浓度AsCdCrNiPbSbZn0000000010.020.0050.020.020.020.020.0220.040.010.040.040.040.040.0430.100.020.100.100.100.100.1040.500.050.500.500.500.500.5051.00.101.01.01.01.01.0注：可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。4仪器和设备注：所有玻璃器皿及塑料容器均需硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用一级纯水冲洗干净。4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)，符合JJG015检定要求。4.2恒温干燥箱。5分析步骤5.1试样制备迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。试样前处理同时做试样空白试验。5.2仪器参考条件选择适当的仪器工作条件或参照附录A。5.3标准曲线的制作测定空白溶液的发射光谱强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的发射光谱强度，根据发射光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定分别测定试样溶液和空白试样溶液中各被测元素的发射光谱强度，从标准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线范围，以4%乙酸溶液稀释后再进行测定。若灵敏度不足时，取试样溶液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。6分析结果的表述6.1可填充样品元素迁移量的计算试样中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量按公式（1）计算：……………………………………（1）式中：---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---Xi——模拟液中待测元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；Ci——仪器测得试样溶液中待测元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；C0i——由标准曲线查得空白试样进样液中待测元素的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；F——试液稀释倍数（不稀释时F为1）。6.2扁平或非填充样品元素迁移量的计算试样中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量按公式（2）计算：……………………………………（2）式中：Xi——模拟液中待测元素的含量，单位...