治伤三黄酊的质量标准探究毛盛芳江丙省南昌市洪都中医院制剂中心江丙省南昌市330008【摘要】目的：建立治伤三黄酊的质量标准。方法：对治伤三黄酊中赤芍的芍药苷、栀子的栀子苷、黄柏和黄连的盐酸小檗碱和大黄的大黄素用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别，对栀子中栀子苷采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定，结果：TLC法专属性强，斑点清晰；HPLC法测栀子中栀子苷的含量，条件适宜，分离效果好，栀子苷在0.2352〜2.352ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.60%,RSD值为1.43%。结论：所建立的方法，灵敏、精密、重现性好，可作为治伤三黄酊的质量控制方法。【关键词】治伤三黄酊；质量标准；探究【中图分类号】RQ421.3+1【文献标识码】A【文章编号】2096-086X2016)-05-362-02治伤三黄酊是由栀子、当归、川芎、生地、赤芍等15味药材组成，它是我院自制的外用制剂。具有凉血散瘀、清热解毒、活血止痛功效。木研究对方中赤芍的芍药苷、栀子的栀子苷、黄柏和黄连的盐酸小檗碱和大黄的大黄素的用薄层色谱法进行定性鉴别，方法操作简单，专属性强，重现性好；还对栀子中栀子苷采用高效液相色谱法进行含量测定，经实验研宄，该法灵敏、精密、重现性好，认为可用于木品的质量控制。1、仪器与试药1.1仪器Waters高效液相色谱仪(2487检测器，Waters1525高压栗，Empower工作站)。DiamonsilC185u反相色谱柱(4.6×250mm)，FA2004电子分析天平，Sartorius电子天平、UV-2101紫外分光光度计、SK250H超声清洗仪。1.2试药栀子苷对照品(110749-20131611)购自中国药品生物制品检定所。治伤三黄酊(20151016)为自制。甲醇为色谱纯，水为双蒸馏水，其余均为分析纯。2、方法与结果2.1定性鉴别2.1.1赤芍薄层鉴别取本品30ml，水浴上挥至无醇味，加水10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸至约3ml，加适量中性氧化铝，在水浴上搅匀，挥干，加至己处理好的中性氧化铝柱（100〜2000，5g，内径10〜15mm）上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版）试验，吸取供试品溶液10〜15μl,对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.2栀子薄层鉴别取本品30ml,水浴上挥至无醇味，加水10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱（内径1.5cm，长12cm）,依次用水50ml，40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苻对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版）试验，吸取供试品溶液10〜15μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10°C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105"C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.3黄柏和黄连薄层鉴别取本品作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典201版）试验，吸取供试品溶液2〜5μl，对照品溶液1〜2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（7:2:1）为展开剂，展歼，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。2.1.4大黄薄层鉴别取本品30ml,水浴上蒸至10ml,加水10ml和盐酸4ml,加热冋流提取30分钟，立即冷却，用乙醚提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取大...