喘虫眯在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究李慧冬"，李瑞菊，王文博，陈子雷，杜红霞，丁蕊艳山东省农业科学院中心实验室，山东济南250100摘要：采用田间试验及气柑色谱检测方法，研究了咙虫眯在甘蓝（BrassicaoleraceaL.var.capitataL・）和.土壤屮的残留消解动态。结杲表明，啜虫咪在甘蓝和土壤屮消解较快。在甘蓝中半衰期为1.4〜1.6d,药后3d消解90%以上；在土壤屮的半衰期为1.8〜1.9d,药后7d消解90%以上。3%噪虫眯可湿性粉剂，45、22.5g-hm'2,施药2次，药后3、5、7d苹果和土壤屮残留量均小于2mg-kg^o关键词：喘虫眯；甘蓝；土壤；残留动态屮图分类号：X131.3文献标识码：A文章编号：1672-2175（2008）06-2224-04啖虫腓（acetamiprid）,其化学名称：E-N-［（6-氯・3・1此噪基）甲基］-N2-^基・N・甲基乙酰胺，是由日本曹达株式会社于1996年推出的一种新型广谱、高效、安全杀虫剂，对半翅目（如蛭虫、粉虱等）、鳞翅目（如小菜蛾、小食心虫等）等类害虫具有很高的活性，对人畜低毒、对害虫天敌杀伤力小。该产品有较强的触杀和渗透作用，对小麦、棉花、十字花科蔬菜、黄瓜、苹果树、柑桔树等的螃虫有较好的防治效果〔7。我国已从2007年1月1日起全面禁用甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺5种高毒农药⑷，噪虫脈是替代新品种之一。目前有关n定虫眯的检测方法已有很多报道，如气相色谱法『7】、气谱■质谱法⑻、高效液相色谱法［9亠］和液■质法说】等。张少军等⑺对其在黄瓜中的残留动态进行了研究，孙楠等2研究了其在金银花中的残留,而有关其在甘蓝（BrassicaoleraceaL.var.capitata乙）中的残留趋势及安全性评价尚未见报道。作者在文献报道的基础上，采用在甘蓝中加入乙猜的方法进行高速匀浆捉取，缩短了样品捉■取的时间。通过山东泰安两年一地的残留试验，采用气相色谱法研究了3%噪虫般可湿性粉剂在甘蓝上的消解动态和最终残留，为噪虫眯的推广应用提供一定的数据基础。1材料与方法L1供试药剂与仪器3%n定虫眯（acetamiprid）可湿性粉剂（山东海立信农化有限公司）;噪虫月米标准品（纯度99%）,LaborDr.Ehrenstorfer-Schafers-Bgm.-Schlosser-Str.6A・86199AugsburgGermanyo弗罗里硅土：100-200pm（使用前160C烘烤6h,加5%蒸他水脱活）。试剂均为分析纯。试验作物为甘蓝。Agilent6890N气相色谱仪0ECD）,附带自动进样器（美国安捷伦公司）；T25Basic高速匀浆机（徳国IKA公司生产）。1.2检测方法1.21样本的制备甘蓝样本用食品粉碎机打碎、混匀，装入样品盒中；土壤样本阴干，挑净杂质，粉碎研磨过40孔/英寸筛，混匀，四分法留样，装入塑料样品瓶中。所有样本在分析测试前均放入・20°C冰箱中保存。1.22捉取与净化1.2.2.1甘蓝：参照文献［6］方法进行。1.2.2.2土壤：称取20g样品，加入50mL乙膳,超声波提取15min,过无水硫酸钠层于平底烧瓶中;再加入50mL乙猜，重复以上操作，蒸干后净化。净化步骤同甘蓝处理，脱溶后用5mL石油酬定容,待测。1.23色谱分析条件色谱柱BPX608,30mx0.32mm（id）,0.25|im;柱温：210°C保持6.5min,然后以30°C/min升至280°C，保持8min;进样口温度280°C;检测器温度300°C;柱压力68.95kPa;进样量5pL。1.2.4线性相关实验准确称取一定量的噪虫腓标准品，用石油醍溶解定容。配制成质量浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0gg/mL的系列浓度的标准溶液，气相色谱pECD进样，在上述色谱分析条件下测定，得出相应的峰面积。1.3田间试验设计1.3.1消解动态试验1.3.1.1在甘蓝上的消解动态所选地块甘蓝长势均匀，管理水平中等，每个处理小区面积30m2,重复3次。施药量为45g/hm2（有效成分含量，下同），分别于施药后1h、Id、3d、7d、lid、14d采集样品2kg以上，切碎缩分后于冰箱中・20°C保存。2005年的试验增加了第2天采样。同吋采集对照。1.3.1.2在土壤中的消解动态另选小区试验，以45g・hnf2均匀喷施，采集吋间同在甘蓝中的消解动态，多点采集0〜15cm土壤lkg以上，四分法留样500g,密封于样品瓶中，于冰箱中-20°C保存。另外同时采集对照。1.3.2最终残留试验共设3个处理(包括对照)，以未施药者为对照，两个处理分别为45g/hm'和22.5ghm-2兑水50kg喷雾，各分两次施药，间隔期为7...