纳米氧化铁粉体的溶胶-凝胶法制备

第32卷第5期2010年10月:1004-2474(2010)05-0827-03纳米氧化铁粉体的溶胶■凝胶法制备伍媛婷,王秀峰,李二元,李清春(陕西科技大学材料科学与工程学院•陕西西安710021)摘要:以硫酸亚铁为原料,柠椽酸为螯合剂•通过溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,采用X-射线衍射(XRD)和姥血热爲(TGDTA)分析研究了Ee,O,晶相的形成过程,用扫描电镜(SEM)对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果农明•锻烧温度应高于520'C・所制备纳米粉体为o-Fe2()3,为球形颗粒,Fe2O3粉体粒度随锻烧温度的升高而堆犬,爛烧温度为600C时,可获得30nm的<rFc2O3颗粒•粉体颗粒大小均匀•分散性好。关键词:硫腰亚铁;氣化铁;溶胶锻胶;柠椽腹:TQ131+1文献标识码:ASol-GelPreparationofFe2O3NanopowdersWUYuanting*WANGXiufeng,LIEryuantLIQingchun(SchoolofMaterialsScience・Engineering*ShaanxiUniversityofScienceTechnology•Xi9an710021«China)Abstract:Withferroussulfateasstartingmaterialandcitricacidaschelatingagent・Fe2(hnanopowderwassynthesizedbySol・Gelmethod.TheevolutionofFezOjcrystalphasewasinvestigatedbyXRDandTG-DTA.ThemorphologyofFe2O3nanopowderswasstudiedbySEM.Experimentalresultsshowedthattheannealingtemperaturemustbehigherthan520C.TheFejOapsconsistedofa-FejOjonly♦andthegrainmorphologyappearedwithspherical.Thecrystallinesizeincreasedwiththeincreasingofannealingtemperature.Thepsizewasabout30nmwithgooddispersionwhencalcinedat600C.Keywords:ferroussulfate;Fe2Oj;SolGel1citrate氧化铁作为一种重要的工业原料和产品•其性能和制备研究一直得到人们的广泛关注。aFC2O3、y-Fe2O3.a-FeOOH.Fe3O,等具有实用价值。其中a-Fe2O3是铁氧化物中最常见的一种,属半导体材料,禁带宽度2.2eV〔U。纳米氧化铁具有良好的耐候性、耐光性、磁性,且对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于涂料、催化剂、气敏材料、闪光材料、油墨、塑料、电子、高磁记录材料及生物医学等方面叫如何制备高纯、超细、均匀的纳米氧化铁已成为研究的热点。制备纳米氧化铁的方法较多,主要有溶胶-凝胶(Sol-Gel〉法⑸、水热法皈、微乳液法、固相法、沉淀法和水解法〔7】等。本文采用柠檬酸为络合剂的新型Sol-Gel法,以硫酸亚铁为原料,制备了纯度高,分散性好的球形纳米a-Fe2O3.1实验1.1实验原料硫酸亚铁:FeSCh・7H2O,分析纯;柠檬酸C6HHO7・H2O,分析纯;聚乙二醇6000:HO(CH2CH2O)nH,化学纯,平均分子量为5500〜7000;无水乙醇:CH3CH2OH,分析纯;去离子水。1.2粉体制备将烧杯依次用质量分数15%的盐酸、去离子水在超声波中洗涤。以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂(体积比为3:2),将质量分数分别为3%〜9・2%、1・1%〜1.5%、1・8%〜2.3%的柠椽酸、硫酸亚铁和聚乙二醇加入溶剂•磁力搅拌溶解以配制前驱物,在80〜85C水浴蒸发至湿凝胶,130C条件下干燥发泡以获得干凝胶•凝胶在一定温度下锻烧而得氧化铁粉体。1.3性能表征在热分析仪上(STA409PC)测定粉体的差重-热重(TG-DSC)分析曲线,用X-射线衍射(XRD)仪(D/max-22OOPC)测定不同锻烧温度下氧化铁粉体的晶型及成分,用光学显微镜(CMM-55E)观察干凝胶的形貌,用扫描电子显微镜(JSM-67OOF)测定氧化铁粉体的形貌和粒径。2结果与讨论2.1干凝胶的形貌图1为干凝胶的光学显微照片。由图可知,湿凝胶经干燥后发泡,其体积增大几倍,干凝胶是类似泡沫状的疏松的三维脆性物质。进一步分析可知,干凝胶是三维多孔的网络结构,孔与孔之间拉成丝状进行连接。收藕日期:2009-05-20基金项目:陕西省教育厅科研计划曜金资助项目(09JK362卄陕西省自然科学塔金资助项目(2009JM6008》;陕西科技大学自选科学塔金资助项目(zxosao)作者简介:伍媛婷(1981J,女•江西赣州人•讲师•博七生•主要从事柔版显示器件用二氧化钛纳胶藁的制侖与性能的研究•压电与声光PIEZOELECTRICSACOUSTOOPT1CSVol.32No.5Oct.2010(a)(b)图1干凝胶的光学显微照片(X400)2.2XRD分析图2为干凝胶在450-C.600C锻烧后所得粉体的XRD图谱。由图可知,锻烧温度为450C时,衍射峰中20为30.26°、3...

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