气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题分析陆燕义国通农时锋石杰东汤薇王冬梅摘要在气相色谱检测中，易出现有机磷回收率偏高的问题。基于此，对气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题原因进行分析和总结，并提出了相关的改进方法，以确保试验结果的准确性和有效性，从而提高工作效率。关键词气相色谱法;有机磷;农药残留;回收率：S481+.8文献标志码：BDOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.23.072随着农产品质量安全越来越受到政府的重视，各地区都成立了农产品质量安全检测机构，以加强对农产品质量安全的监管。在现行有效的标准中，NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》是农产品检测机构应用最广泛的农药残留检测方法[1]。但在实际操作中，有机磷的检测步骤比较简单，仅在一次蒸干后就直接定容上机检测，容易出现回收率偏高的问题。基于此，从标准溶液配制、样品前处理、仪器检测等过程简要分析气相色谱检测有机磷回收率偏高的原因，并提出改进方法，以确保检测结果的准确性和有效性，为农药残留检测工作者提供参考。1农药残留回收率的意义农药残留回收率是用来衡量实验是否可行的标尺，对定量分析结果的准确度有重要影响[2]。它不仅反映了检测人员的操作技术水平，而且能反映分析方法是否适合被测基体，能帮助检测人员及时发现并分析存在的问题，确保分析数据准确、可靠。同时，因农药会自然降解，不稳定，没有农产品中农药残留标准样品，因此在各级各类检测能力验证和农产品检测机构参加的实验室比对中，农产品农药残留检测的加标回收率成为一个重要的考核指标。所以样品的农药残留回收率对判断检测结果的准确性至关重要。2农药残留检测的意义农药残留问题是应用化学方法防治病虫害后产生的一类新问题。残留现象的发生会影响消费者的身体健康。针对残留农药进行检测，一方面为残留的去除指明了方向，另一方面也是维护受众健康的重要途径。采取科学的方法开展农药残留检测工作，对于进一步采取针对性的处理措施有重要的意义，是降低农药残留量的关键要点。3农药残留回收率偏高原因分析及改进方法3.1标准溶液配制过程的影响及改进方法NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法采用外标法定量，如果标准溶液的峰面积偏小，根据相关公式测出样品的结果值就会偏大，回收率就会偏高，反之则偏低[1，3]。因此在标准溶液配制过程中，除了规范操作，还要使用经过检定的移液管或移液枪和容量瓶，确保移液定容准确，尽量减少误差。3.2样品提取过程的影响及改进方法残留农药检测标准方法中是用乙腈作为提取溶剂，而乙腈在室温下易挥发，高速匀浆时间过长会造成溶液浓度增大，加标回收率偏高[4]。所以加入乙腈后，应立刻用高速匀浆机进行匀浆，并且在2min内完成。3.3样品浓缩净化过程的影响及改进方法丙酮是易挥发有机物，对人体有害，需在通风橱里操作。当在80℃水浴氮吹近干时，快速加入2mL丙酮，并要加盖铝箔。该步骤在通风橱中操作，如果不加盖铝箔，丙酮快速挥发，会导致回收率高[5]。3.4仪器检测过程的影响及改进方法3.4.1玻璃衬管污染的影响及改进方法样品进入仪器后，在汽化过程中，样品中的成分首先与衬管和衬管中的石英棉接触。因此，如果衬管和石英棉被污染，衬管上附着的杂质很容易与待测物体相互作用，从而产生吸附、催化、降解等过程[6]。当标准溶液和样品进入受污染的衬管后被吸附农药量不同，峰面积变化效应不同步时，就会出现加标回收率高的可能。实践证明，惰性处理后的进样口衬管不会对农药产生较大的吸附效应，因此在实际使用过程中产生的误差也相对较小[7]。进行检测分析时应选择经惰性处理的衬管，并定时检查、及时更换。3.4.2色谱柱污染的影响及改进方法样品进入色谱柱时，一些杂质有可能会被吸附在固定相上，造成色谱柱污染。但当温度达到一定程度，杂质被吹扫出来，正好和待测组分的出峰时间相同，会造成待测组分峰面积增大、回收率偏高的情况。通常解决色谱柱被污染的最佳方法就是重新老化色谱柱[8]。3.5基质效应的影响及改进方法在气相色谱分析...