环境中全氟类污染物检测技术研究现状环境中全氟类污染物检测技术研究现状摘耍：全氟类化合物(PFCs)作为一种新型环境污染物正逐渐成为研究热点。该文从全氟类化合物的结构、属性、检测方法等几个方面的研究状况做一阐述。关键词：全氟类化合物检测技术环境中中图分类号：X502文献标识码：A文章编号：1674-098X(2014)01(c)-0139-011概述目前，全氟类化合物(PFCs)作为一种新型环境污染物，能在儿乎所有的环境介质和生物体系中检出，在世界范围内逐渐成为研究热点。全氟化合物普遍存在于河流、湖泊、底泥、大气、灰尘以及污水处理厂的污水、污泥等介质中，其具有分布广、在生态系统中毒性累积性强、难于在环境中降解等特性。该文从全氟类化合物的多方面研究现状做一综述。1.1全氟化合物的结构和一般属性全氟化合物(perfluoTinatedcompounds,PFCs)是一类持久性有机污染物(POPs),它是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物。主耍包括全氟辛酸(PerfluorooctanoicAcid,PF0A)、全氟辛烷磺酸(PerfluorooctaneSulfonate,PFOS)>全氟癸酸(Perf1uorodecanoicAcid,PFDA)等。它们能在环境中持久存在，且可通过生物放大和生物富集作用在生物体肝脏、血液中富集，是一类复合毒性污染物。1.2全氟化合物测定技术现状目前PFCs的检测技术主要有用气相色谱-电子捕获检测器［1］、气相色谱/质谱法(GC-MS)［2］、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/质谱法(LC/MS)、高效液相色谱/串联质谱法(HPLC/MS/MS)［3］。目前液相色谱分离主耍应用反相色谱(RPLC)模式，质谱大多采用电喷雾电离(ESI)模式⑷。LC-ESI-MS和LC-MS/MS技术的发展大大改进了全氟化合物的分析方法。近两年来出现了关于PFOS和PFOA等多氟化合物的新的质谱检测方法。由于环境中全氟化合物的存在，样品中此类污染物浓度乂很低,因此，在测定此类化合物吋必须保证样品沾污最小，污染物损失最小,这就要求样品必须在低温条件下保存，避免其他物质降解为PFOS；为了防止在玻璃容器上的不可逆吸附，必须使用聚内烯器皿。另外还要防止实验室用品带來的沾污，减少使用聚四氟乙烯材质的用品(如试剂瓶盖、HPLC中的溶剂传输线等)。高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)技术推动了PFCs的选择性和灵敏性分析。该文将重点介绍水和土壤中PFCs的样品前处理技术及LC/MS/MS测定法。2高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)方法2.1样品制备依次用5mLO.1%NH4OH的甲醇溶液、5mL甲醇和5mL水活化OasisWAX固相萃取柱，0.2-1L水样以5mL/min的速率经过固相萃取柱，上样完全后，用5mLpH二4的醋酸-醋酸鞍缓冲溶液洗脱SPE小柱除杂，氮气吹干固相萃取柱，再用5mL甲醇溶剂洗脱SPE小柱进一步除杂，最后用5mLO.1%NH4OH甲醇溶液洗脱SPE小柱，洗脱液收集于浓缩瓶内，氮吹浓缩至尽干，用甲醇：水(v/vl：1)的混合溶剂定容至1mL,用0.22卩m的聚内烯针头过滤器去除颗粒物后用于色谱分析。2.2HPLC-MS/MS分析条件(1)色谱条件BEHC18色谱柱(50mmX2.1mmXl.7?m)；流动相为水-2mmol乙酸鞍CA)和甲醇(B),采用梯度洗脱模式，Omin,A：290：10(v/v),并保持0.5min；到1min时,梯度比例变为A：B=75:25(v/v)；到6min时,梯度比例变为A：B二15：85(v/v)；到7min时,梯度比例变为A：B=0:100(v/v)；到9min时,梯度比例变回初始比例A：B=90:10(v/v)o流速0.4mL/min,进样量10uL,色谱柱温为50°C。内标法定量。(2)质谱条件电离方式：ESI负离子模式；多反应选择监测模式(MRM)釆集；毛细管电压：3.0kV；离子源温度:120°C；脱溶剂温度：400°C；辅助气流量：800L/ho3结果与讨论3.1标准曲线的绘制在仪器最佳工作条件下，对标准系列溶液进样，以待测组分和内标物的峰面积比值为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。标准曲线的相关系数均＞0.995O质谱图见图1,12种全氟竣酸(PFCAs)与全氟磺酸(PFSAs)类化合物获得基本分离，且峰形良好。3.2方法检出限根据町/T168-2010空口实验中检出目标物质的检出限测定方法,以空白水样作为检出限测定的浓度，配制7份平行水样，水样体积为500mLo经全过程分析，计算其浓度的标准偏差S。以3S为检出限(L0D),结果显示目标化合物的检出限在0.10~0.3ng/L之间。3.3方法精密度...