高效液相_紫外检测法测定当归中藁本内酯含量

•药学李平,李榆梅(山西生物应用职业技术学院生物制药工程系,太原030031):目的建立当归中薬本内酯的含重测定方法。方法建立高效液相-紫外检测法.承受H>PersilODS,柱(46mmX200mm.5um)就动相为乙腊•水(8020),流速Iml/niin.检测波长350g结果藁本内酯在0・226卩g范围内线性关系良好。=。9999).平均回收率为1()01%。结论该高效液相色谱法试验操作简洁便利.准确度、周密度及重现性等均符合药典要求.可为各种药材和制剂中薬本内酯的质量把握供给依据。:当归;薬本内酯:高效液相色谱法;含重测定R927.2:A:1007・6611(2021)01-0030・03Detrnnhatimofl^ustilidehRadixAngelicaSinensisbyHPLCwithUVdetectimiL1Ping.LIYllfliei(BiologteaIPhantuceuticulDepaftnenf,ShunxiVocatbnaICollegeofBio^application.Tanuan03003LChuialAbstract:ObjectiveToestabli由amethodfordetemiiiiingthecontentofligustilideinRadixAngelicaSinensisbyHH-CwithUVdetectbnMethodsHFLCmethodwasusedwithaceCnitriie^vater(8020)astliemobilephaseatafkwmteofIml/minUVde-lectbnwavelengthwassetat350miResultsLigustilideshenvedagjodlinearityintherangeof0-22611g(r=Q9999),andthemeanrecovelyratewasI0Q1%.ConclusumThemethodissinple.accurateandprecise,andcouklmeetlherequirementofqualitycontrolofligustilideinRadixAngelicaSinetuuKevwords:RadixAn^elicaSinensi!r.ligustilide:HFLC;assay当归为伞形科〔Umbcllifme〕植物当归AngelicasmensisiOhv〕Diels的枯燥根.入肝、心、脾经,药性甘、辛、温.具有补血活血、祛瘀、调经止痛、润燥滑肠之成效,用于月经不调、黄血、经闭、痛经、崩漏等Ho当归为临床使用频率最高的中药之一.素有叶方九归”之说。国内外很多学者对当归的化学成分、药理作用以及临床应用均进展了较为具体的争辩.当归中含有苯欧类、葩类、芳香族化合物等成分”•七当归对于宫具有兴奋和抑制”奴向性”作用,其兴奋活性物质为水溶性或醇溶性的非挥发性物质.抑制活性物质主要为其挥发油中的藁本内酯〔ligus-藁本内酯对兔离体子宫无论早孕或未孕均有明显抑制作用•表现为张力下降、节律交慢、收缩力减弱,几分钟后完全松弛.作用时间持久“9lo因此对当归中藁本内酯的含量进展把握是格外必要的。但在现有文献中.藁本内酯的含量测定方法多釆用气相色谱法.但气相色谱设备不普及,此外操作简单,试验本钱髙.因此本文探究以更常用的高效液相法检测当归中藁本内酯的含量。11.1仪器AL204型电亍天平〔瑞士MettlerTole-ck»〕.C”V-2102PCS型分光光度计〔上海Unico〕,LC-lOATvp高效液相色谱仪〔日本岛津公司〕.KQ25ODB型数控超声波清洗器〔昆山市超声仪器有限公司〕,anmn61IUF超纯水纯化系统〔德国赛多利斯公司〕,PZB-5韦氏比重秤〔上海东方科技有限公司〕。I.2材料与试剂H〉pcrsilOD柱〔4.6mmX200mm.5Mm〕〔大连依利特分析仪器〕、当归药材〔上海华宇药业股份.产地:甘肃〕。甲醇、乙睛为色谱纯〔Merck公司〕.其他试剂均为分析纯。藁本内酯比照品由本试验室分别制得.经气相色谱面积归一化法测定藁本内酯含量为93%〔g/g〕。221比照品溶液的配制周密称取藁本内酯比照品I1.3mg.®5。ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度.摇匀.为比照品溶液〔I〕,浓度为Q226mg/ml:周密吸取比照品溶液〔I〕Q5ml.置干】00ml量瓶中、以甲醇稀释至刻度、作为比照品溶液〔U〕‘浓度为Q0<〕113mg/mL22检测波长的选择配制肯定浓度的藁本内酯甲醇溶液.以甲醇为空白.在200-450m范围内进行紫外光谱扫描确定检测波长为35。nm。23色谱条件H>persilODS柱〔4.6mmX2〔X〕mm.5Um〕;紫外检测器.乙腊-水〔8020〕为流淌相,流速1ml/min,洗脱30min。24系统适应性试验用十八烷甚硅烷键合硅胶为填充剂.乙腊-水〔8。20〕为流淌相,检测波长为---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---350nm.色谱柱理论塔板数以藁本内酯计算为1。35。.拖尾因亍为1.021.色谱峰对称性艮好.藁本内酯与其他峰的分别度符合要求,保存时间为14.067min.见图L—LMectw«35Urnri<IM山10lOITUncJl26周密度试验取比照品溶液I•...

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