废旧高温合金中钽回收工艺的研究王治钧，王靖坤，陈昆昆，李进，郭瑞，马光（西北有色金属研究院，西安710016）摘要：采用氧化酸浸—碱烧—水浸工艺处理某废旧高温合金粉末得到钽、铌、锆富集渣，然后经“分步浸出—萃取分离—离子交换除杂—氢氧化钠沉淀”制取五氧化二钽。结果表明，回收提纯的五氧化二钽可达到YS/T427-2000国标要求。关键词：废旧高温合金；富集渣；五氧化二钽：TF841.6文献标志码：A：1007-7545（2014）06-0000-00StudyofTantalumRecoveryfromWasteSuperalloyWANGZhi-jun,WANG激ng-kun,CHENKun-kun,LI激n,GUORui,MAGuang(NorthwestInstituteforNon-ferrousMetalResearch,Xi’an710016,China)Abstract:Tantalum,niobiumandzirconiumenrichedslagwasobtainedfromwastesuperalloypowderbyprocessesofoxidationacidleaching,alkaliroastingandwaterleaching.Tantalumpentoxideispreparedfromthisslagbyprocessesofstep-by-stepleaching,extractionseparation,ionexchange,andprecipitatingwithsodiumhydroxide.TheresultsshowthatthepreparedtantalumpentoxidecanmeettherequirementofnationalstandardofYS/T427-2000.Keywords:wastesuperalloy;enrichedslag;tantalumpentoxide钽属于稀有贵重金属，具有熔点高、抗腐蚀能力强、强度及加工性能良好、高的发射性能等特点，广泛应用于化工、航空航天、原子能、核工业等领域[1-2]。在钽资源日益稀缺的情况下，钽消耗量仍不断增加，所产生的钽废料也在不断增加，因此从这些废料中回收有价金属钽制取五氧化二钽或钽粉，不但可以使钽废料重新资源化成为现实，而且对保护现有钽资源具有重大的战略意义。本文从废旧高温合金粉末中回收钽。1研究背景高温合金中含有一定量的钽，所占比例达到2%~10%，相比钽矿其含量已相对较高，另外还含有铼、锆、铪等稀贵金属[3]。2010年，国内高温合金需求量在2万t以上，产生高温合金废料在0.7万t以上，但由于缺乏专业回收网络和专业技术，大部分废料被降级使用，大量战略性金属被浪费，只有少量回炉用于高温合金制备。因此，在当今稀贵矿产资源日渐贫乏的形势下，充分高效地回收利用价格相对低廉的废旧高温合金，来制取高纯、高价值的钽金属和钽化合物则显得相当重要，而且还可以获得显著的经济效益。本文仅针对废旧高温合金中钽的回收工艺进行研究。2工艺研究高温合金的特点决定了钽的回收必须包含以下几部分[4]：1）高温合金中的钽、铌、锆等稀贵金属必须尽量将其无损失地分步浸出、逐一回收。2）合金中杂质元素众多，若要制取符合国标的五氧化二钽，必须对含钽反萃液进行深度除杂处理。3）通常是采用强蚀性的氢氟酸浸出富钽渣，必须对废酸、废液进行除氟处理。2.1废旧合金预处理采用某厂提供的废旧高温合金粉末为原料，主要成分（%）：Ni64.25、Co10.37、W6.06、Cr4.73、Al2.61、Zr2.19、Mo1.21、Ta4.75、Nb0.68。首先采用HCl+H2O2将基体元素镍、钴在常压下完全浸出，过滤烘干得到的酸浸渣再采用Na2CO3+NaOH进行碱烧处理，将碱烧渣水浸以除去钨、钼等杂质，得到的水浸渣基本为钽、铌、锆富集渣，主要成分（%）：Ta46.14、Nb6.43、Zr16.34、W1.74、Ni0.75、Cr0.33。2.2富集渣分步浸出使用氢氟酸浸出上述富集渣，虽能将钽、铌、锆全部转移至溶液中，但锆在这种体系中没有合适的萃取剂，只有钽、铌能被萃取分离出来，势必会造成锆的损失。因此需使用分步浸出的方法，用硫酸[5]将大部分锆及少部分钽、铌先浸出，剩下的渣再用氢氟酸进行二次浸出，这样可以最大程度地降低回收过程中稀贵金属的损失。收稿日期：2013-11-03基金项目：国家高技术研究发展计划项目（2012AA063204）作者简介：王治钧（1987-），男，陕西西安人，硕士，助理工程师.doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.012将水浸得到的富集渣用2.5mol/L的硫酸浸出2次，每次1h，液固比6∶1，温度85℃。在上述条件下，锆的浸出率达到97.09%，钽、铌的浸出率不大于3.38%。浸出渣中含锆低于3%，基本上为钽、铌的富集渣。可见在低浓度硫酸的预浸出阶段，钽、铌和锆初步得到了最大限度的分离。浸出渣再使用10mol/L的氢氟酸进行分解，液固...