:1672-4461(2013)05-0063-03粗品硫酸铜提纯工艺研究析，王进龙张(西北矿冶研究院，甘肃白银730900)摘要:电解液制取的硫酸铜含酸高，杂质含量超标，采用氧化除杂净化硫酸铜溶液后，进行蒸发浓缩得到硫酸铜产品，试验结果表明:氧化除杂效果较好，杂质去除率均达到97%以上，产品符合YS/T94-2007二级品标准要求。关键词:硫酸铜;氧化除杂;蒸发结晶:O614．121文献标识码:APurifyingProcessofCourseCopperSulfateZHANGXi，WANG激n-longAbstract:Coppersulfatemanufacturebyelectrolytedemonstrateshighacidandexcessimpuritycontent．Thecoppersulfatesolutionwaspurifiedbyoxidationtoremoveimpurities，evaporationconcentrationwasimplementedtoobtaincoppersulfateproduct．Testresultsshowthatthepurifyingeffectbyoxidationisgood，theimpurityremovalrateisabove97%．Theprod-uctscomplywithclass2standardrequirementinYS/T94-2007．KeyWords:coppersulfate;purifyingbyoxidation;evaporativecrystall五水硫酸铜，工艺流程见图1。1引言硫酸铜是铜化合物中最重要的一种铜盐，它具有广泛用途。以硫酸铜为料可生产铜及一系列铜化合物，因此硫酸铜是重要的化工原料。由电解液直接蒸发浓缩结晶得到的粗品硫酸铜不能达到YS/T94-2007标准中二级品的要求，是因为电解液中酸度过高，部分杂质含量超标，导致产品中游离酸含量高，杂质随着硫酸铜结晶析出，使硫酸铜主含量降低，硫酸铜产品品质不能达标。为提纯粗品硫酸铜，进行了提纯工艺研究。2工艺试验2．1工艺流程称取一定质量的硫酸铜原料加入水中溶解，配置成30%的硫酸铜溶液，当硫酸铜溶解后，水浴锅加热控制溶液温度为40℃左右，在电子恒速搅拌机的搅拌下加入氧化剂反应30min后，用质量分数为10%的Na2CO3溶液缓慢调节溶液pH至3．5左右，此时溶液降到室温。继续反应1h后采用真空泵真空抽滤，将滤液蒸发浓缩、自然冷却结晶、抽滤图1工艺流程图2．2实验原理由于粗品硫酸铜是电解液经过浓缩结晶的产物，电解液中含有大量的铁、砷、铅等杂质，它们分别以Fe2+和AsO－离子存在于废液中，蒸发结晶后仍264甘肃冶金第35卷以Fe2+AsO－和形态存在于硫酸镍晶体中。反应时间为30min，采用不同的反应温度进行条件实验。由图3可以看出，85～90℃时样品砷、铁含量分别为0．001%和0．008%，As含量随着氧化温度的升高而逐渐降低，Fe含量随着反应温度升高先降低至0．002%后升高达到0．008%。显然升高反应温度，有利于砷铁杂质的去除。但是，当反应温度达到65～70℃时，造成氢氧化铁胶体的穿滤而使样品中铁含量增加。同时反应温度越高，溶液pH越难调节。因此，适宜的反应温度2-21FeAsO4溶度积Ksp为5．7×10，只要氧化充分砷-38可被完全去除。Fe(OH)3的Ksp为4×10，加入一定量氧化剂氧化后，加入Na2CO3溶液，调节溶液pH值为3．5～4．0使大部分Fe3+形成Fe(OH)沉淀而3被除去。同时Pb2+离子与AsO－形成Pb(AsO)沉2342-36淀，Pb3(AsO4)2的Ksp为4×10其反应如下:。2Fe2++HO+2H+=2Fe3++2HO2222-+H2O2+AsO+H=H3AsO43++H3AsO4+Fe总反应为:=FeAsO4↓+3H2Fe2++3HO+2AsO－=2FeAsO↓+2HO+222422H+3Pb2++3HO+2AsO－=Pb(AsO)↓+222342+2H2O+2H3实验结果及讨论3．1氧化除杂由于粗品硫酸铜中含铁0．087%，砷0．044%，铅0．012%，这些杂质与二级品标准相比高出几十倍，因此采用双氧水作氧化剂进行氧图3反应温度对砷、铁杂质的影响3．1．3反应的时间实验3．1．1氧化剂用量试验当双氧水用量为10mL时，在恒温40℃下加入双氧水10mL，在不同的反应时间下进行条件试验，由图4可知样品中砷铁杂质含量随着反应时间的增加而减少，当反应时间达30min后，增加反应时间，砷铁杂质含量下降不大，反应时间为30min时砷铁含量分别降至0．001%和0．002%，故适宜反应时间为30min。在30%的粗硫酸铜溶液中加入不同量双氧水，硫酸铜样品中砷铁杂质随着双氧水用量的增加而减少，当双氧水用量为10mL时，样品中砷铁杂质含量分别降到小于0．001%和0．003%，去除率分别达到98．43%和96．58%，继续增加双氧水用量对样品砷铁去除率影响不大。双氧水用量与砷、铁含量的关系见图2。图2双氧水用量与砷、铁含量的...