七水硫酸锌精制工艺的研究田志高，张晓来，杜琪，梁英(襄樊学院化学工程与食品科学学院，湖北襄阳441053)PurificationofHeptahydratedZincSulfateTianZhigao,ZhangXiaolai,DuQi,LiangYing(SchoolofChemicalEngineeringandFoodScience,XiangfanUniversity,Xiangyang441053,China)Abstract:Proposedsevenwaterpurificationprocessofzincsulfate,thesolutionmaybeacertaindegreeofzincsulfateheptahydratecakingproblems.Thepaperanalyzedthecausesofproductcakingthatthesolutionwassupersaturatedsolutioncrystallizationyieldofthemainproblems,atthesametimethecrystallizationtemperature,stirringspeed,concentrationmethods,filtrationeffectwerethemaincausesofproductagglomerate,bycontrollingtheprocesscondition,crystallizationcouldbeavoided,productioncostswasreduced,productqualitywasalsoimproved.Keywords:thickeningcrystallization；over-saturation；extractionfiltration；anti-caking1.2实验步骤1.2.1溶解七水硫酸锌在80℃时的溶解度约为67.2g。称取一定量的七水硫酸锌粗品，在60℃下，制备得到500mL饱和溶液。趁热过滤，除去杂质，得到饱和滤液。1.2.2浓缩结晶滤液进行恒温浓缩结晶。温度控制在60℃左右，进行少量多次浓缩、结晶处理，直至不再有晶体析出，最后的溶液作为母液循环使用。1.2.3干燥收集产品，进行干燥处理，首先在风机作用下，温度在50℃以下，鼓风干燥10min，使晶体表面风干，然后自然冷风干燥，得到颗粒均匀的晶体。产品一次回收率为43.38%，母液进行循环使用。2结果与讨论2.1过饱和对硫酸锌结晶的影响固体无机物在溶剂中的溶解度与温度有密切的关系。利用溶剂与被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，又名锌矾、皓矾。该品在工业上一般用作媒染剂、木材防腐剂、动物胶澄清剂、皮革保存剂、漂白剂(造纸)；医药上用作催吐剂、收敛剂。另外它还用于人造纤维、农药、锌盐(包括立德粉)等的制造[1]。而本试验的七水硫酸锌，主要用于电解、电镀工业。在精制过程中经常出现硫酸锌结块现象，生产进度受到影响，产品质量达不到生产要求。现在大多数工艺都采用表面活性剂防止结块，但是表面活性剂对锌电极可能产生缓蚀作用，而且有些具有较强的抑制析氢的能力[2]。为此，笔者对生产工艺进行了改进，取得了满意的效果。本试验以水为溶剂，根据硫酸锌在水中的溶解特性及其结晶要点，对七水硫酸锌结晶过程中结块和干燥的工艺进行了改进，运用于提纯生产中，得到了细颗粒、均匀、高纯度的七水硫酸锌晶体，产品结块问题明显改善，也无需添加任何表面表1硫酸锌在水溶液中的溶解度与温度的关系Tab.1Therelationshipbetweentemperatureandzincsulfate’ssolubilityinaqueous温度/℃010202530405060708090100溶解度/g41.847.554.158.062.170.4/74.8/67.2/60.5表2晶种的加入对溶液结晶的影响(编号3、4为加入少量晶种)Tab.2Theinfluenceofjoinedseedonthesolutionofcrystallization试验编号温度/℃浓缩时间/min剩余溶液体积/mL析出晶体质量/g晶体收率/%溶液结晶情况12345961625955659070532.53502451740.34141.069676.574658.67670.110.3424.3118.63极少晶体少量晶体短期内大量晶体析出，晶体颗粒均匀大量晶体析出，晶体颗粒均匀由表1可知，硫酸锌在水溶液中的溶解度并不是随着温度的升高而增加[3]，而是在60℃时，硫酸锌的溶解度达到最大值。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却后，由于溶度降低，溶液达到过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，将被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。因此，[收稿日期][基金项目][作者简介]2011-01-19襄樊学院化工产品开发创新团队项目田志高(1970-)，男，湖北人，副教授，主要研究方向为化工工艺。[摘要]在工业生产中，粗七水硫酸锌精制制备七水硫酸锌晶体极易结块，通过观察分析，认为主要是溶液过饱和影响了溶液结晶产率，同时结...