ICS备案号：中华人民共和国国内贸易行业标准SBSB/T××××—××××肉与肉制品中重金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法Determinationofheavymetalelementsinmeatandmeatproducts—ICPmassspectrometrymethod（征求意见稿）××××-××-××发布1.1.1.1××××-××-××实施中华人民共和国商务部发布前言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中华人民共和国商务部流通产业促进中心负责起草。本标准主要起草人:肉与肉制品中重金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了肉与肉制品中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本标准适用于各类肉与肉制品中重金属元素铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定。本方法的检出限(mg/kg)分别为：铬，0.001；铜，0.001；总砷，0.01；镉，0.001；总汞，0.00015；铅，0.001。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。下列文件中的条款通过GB/T9959的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T9698.19肉与肉制品取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范3原理试样经消解处理后，试样溶液经过雾化由载气送入等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比。通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素含量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水，符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法的要求。4.1硝酸：优级纯。4.2过氧化氢：优级纯。4.32%硝酸：取2mL硝酸加入到50mL水中，稀释至100mL。4.4各种元素标准储备液：铬、铜、砷、镉、汞、铅的浓度为1000µg/mL。4.5六种元素混合标准使用溶液：取适量的混合标准储备溶液或单元素标准储备溶液（4.4），用2%硝酸（4.3）溶液进行稀释，配制成六种混合标准使用溶液，其中含铬2.0、铜20、砷1.0、镉0.2、汞0.1、铅0.2µg/mL。4.6内标溶液：含有钪、铟、铋浓度为10µg/L，介质为2%硝酸。4.7质谱调谐液：含有铍、镁、钴、铟、钡、铀浓度为10µg/L，介质为2%硝酸。或使用仪器推荐的质谱调谐液。5仪器和设备除实验室常用仪器设备外，实验还需用如下装置：5.1电感耦合等离子体质谱仪；5.2天平：感量0.0001g；5.3超纯水制备仪；5.4压力消解罐；5.5恒温干燥箱；5.6微波消解仪；5.7聚四氟乙烯密闭消解罐：55mL。6试样制备按GB/T9695.19肉与肉制品取样方法进行样品制备。样品粉碎混匀后，贮于密闭封口袋中备用。6.1鲜肉的取样从3片～5片胴体或同规格的分割肉上取若干小块混为一份样品。每份样品为500g～1500g。6.2冻肉的取样6.2.1成堆产品：在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品。每份样品为500g～1500g。6.2.2包装冻肉：随机取3包～5包混合，总量不得少于1000g。6.3肉制品的取样6.3.1每件500g以上的产品：随机从3件～5件上取若干小块混合，共500g～1500g。6.3.2每件500g以下的产品：随机从3件～5件混合，总量不得少于1000g。6.3.3小块碎肉：从堆放平面的四角和中间取样混合，共500g～1500g。7测定步骤7.1试样消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法对试样进行消解处理。7.1.1高压密闭罐消解法：称取0.20～0.50g试样（干样<0.35g，鲜样<0.50g）于聚四氟乙烯罐内，加硝酸3mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，160℃保持4h～5h，在箱内自然冷却至室温，最后将消...