保健食品中总蒽醌的测定830中国卫生检验杂志2007年5月第17卷第5期ChineseJournalofHealthI.a~ratoryTechnology,May2007;Vol17No5【化学测定方法】保健食品中总蒽醌的测定叶碧莎,赵琳,宋悦华(广西壮族自治区疾病预防控制中心,南宁530021)[摘要]目的:建立具有可靠性,可操作性,适用性强的保健食品中总蒽醌测定法.方法:以甲醇为提取溶剂,样品经酸解,氧化处理后用分光光度法测定.结果:回收率为83.6%～91.5%,精密度RSD<10%.结论:已应用本方法检测6种含蒽醌的保健食品产品,方法操作简便,重现性好.[关键词]蒽醌;保健食品;分光光度法[中图分类号】R155.5[文献标识码】A[文章编号】1004—8685(2007)05—0830—02DeterminationoftotalanthraqninonesinhealthfoodYieBi—sha,Z∞Lin,Songy一m(Guan~CenterforDiseaseControlandPrevention,Nanning530021,China)[Abstract]Objective:Toestablishamethodforthedeterminationofthetotalcontentofanthraquinonesinhealthfood.Methods:ThesampleWasextractedwithmethanol,aciddegradatedandoxidated.ThedeterminationWasperformedbyspec'trophotometry.Results:TherecoveryrateofthismethodWas83.6%-91.5%andRSD6.65%.Conclusion:ThismethodissiIpie,reproducibleandCanbeapphedtodeterminethetotalanthraquinonesof6samplesofhealthfood.[Keywords]Anthraquinone;Healthfood;Spectrophotometry蒽醌成分包括蒽醌衍生物及其不同程度的复原产物,如氧化蒽酚,蒽酚,蒽酮,及蒽酮的二聚体等….它们广泛存在于自然界中,特别是在高等植物,低等植物中存在更为普遍.本法所指蒽醌,仅限于能用作保健食品原料的蒽醌类成分,一般指植物中的蒽醌.在以决明子,芦荟,大黄,何首乌等为原料保健食品中,含有较高含量的蒽醌类成分,它们是作为保健食效成分工程中继总黄酮,总皂甙,粗多糖之后检测较多的一个工程,但目前的?保健食品检验与评价技术标准?(2003年版)中没有针对蒽醌的检测方法,而企业引用的常见方法对许多检品不适用,主要存在问题是杂质对显色测定干扰较大,以致无法进行.本文旨在解决这些问题,已取得了较好的效果.1材料与方法甲醇;过氧化氢(3O%);盐酸(1+1);1,8一二羟基蒽醌对照品液(0.1mg/m1):准确称取经枯燥器恒重的对照品10rag,100mO;分光光度计.试样用甲醇提取,经酸解氧化,使结合态的蒽醌分解为游离态,使复原态的蒽酚,蒽酮,二蒽酮等蒽醌类化合物氧化成【作者简介]叶碧莎(1955一),副主任技师,主要从事食品理化检验和保健食品成效成分检验工作.氧化态,再经乙醚提取,用醋酸镁甲醇液显色测定.1.3.1胶囊,片剂,粉剂,颗粒等取1O～2O粒胶囊内容物或相当量的样品研磨混匀,准确称取0.200～0.500g,置于150ml三角瓶中.准确参加50.0ml甲醇,9o℃水浴回流1h,放冷,过滤,取2.00～10.00ml滤液(相当于20～150蒽30%过氧化氢,0.50ml盐酸(1+1),于9O℃水浴回流30min.放冷,用乙醚提取2～3次(20,20,15m1),合并乙醚提取液,水洗2次(1O,1Orn1),弃水液,取醚液挥干,残渣加醋酸镁甲醇液溶解,定容10.0ml,摇匀.比色测定.1.3.2I=I服液等摇匀,取一定量,蒸干,以下操作同5.1.吸取1,8一二羟基蒽醌对照液0.0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50ml(相0～150),置于1Oml比色管中,加醋酸镁甲醇液至10.0ml,摇匀,用1cm比色皿于510/ira测定吸光度.2结果与讨论试验用5种溶剂分别提取样品,结果说明几种溶剂提取取溶剂的易挥发性考虑,甲醇沸点较其它溶剂低,文献中使用甲醇也较普遍,如2005年版药典中,决明子,大黄,芦荟含中国卫生检验杂志2O0r7年5月第17卷第5期Chine~J0IlHIal0fHealtllLabomto~Techn0l0,May2~7;Vol17No5831蒽醌类成分较多,均以甲醇超声提取.此外,保健食品产品一般为浓缩提取物的混合物,原药材生药较少,对提取溶剂要求不高.故本法选用甲醇作提取蒽醌的溶剂.表1不同溶剂提取结果2,2酸选择试验分别试验:25%盐酸一冰醋酸(1+9),硫酸,盐酸3种酸的酸解效果,结果说明盐酸一冰醋酸混酸与乙醚难分层,不适用;硫酸虽然比盐酸酸解效果稍好,但由于用硫酸酸解的显色与标准系列有差异,故本法选用盐酸.硫酸,盐酸在不同的酸浓度下的酸解效果见表2,结果表明在一定范围内酸浓度影响不大,为保证足够的酸浓度,取盐酸浓度为0.15mo】/...