GC-MS的原理与应用

GC-MS的原理及应用摘要:气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述了GC-MS联用技术的原理及其在医药、环境、生物等方面的应用。关键词:GC-MS;原理;应用1概述GC-MS始于20世纪50年代后期,1965年出现商品仪器,1968年实现与计算机联用。经过几十年的发展,目前,各种联用技术中,最成熟和最完善的当属GS-MS。其发展过程分为4个阶段:解决接口和磁场快扫描问题,以填充柱色谱与磁质谱联用成功为标志;解决联用仪计算机数据处理问题,以填充柱色谱-四极质谱-计算机三机联用成功为标志;小型台式GC-MS联用,计算机开始控制联用仪主机,实现了毛细管柱GC-MS并开始了GC-MS-MS(气象色谱与磁式或四极串联质谱MS-MS的联用);主机一体化全自动GC-MS系统和小型台式GC-MS-MS的问世。GC-MS分析仪综合了色谱法的分离能力和质谱的定性长处,可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析。在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。2GC-MS的原理和组成GC-MS利用气相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组会得到分离;利用质谱仪作为检测器进行定性和定量的分析,主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物。2.1GC-MS的原理供试品经GC分离为单一组分,按其不同的保留时间,与载气同时流出色谱柱,经过分子分离器接口,除去载气,保留组分进入MS仪离子源被离子化,样品组分转变为离子,经分析检测,记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。2.1.1GC的原理[1-3]由于流动相、固定相以及溶质混合物性质(沸点、极性及吸附性质等)的不同,在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为,从而使各组分彼此相互分离。当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体(例如H2、N2、He、Ar、CO2等)携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时,由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换,使试样分子随载气在两相之间反复多次分配,使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果,从而使不同组分得到完全分离。2.1.2MS的原理[1-3]质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。2.2GC-MS的组成气相色谱仪[2,3]包括气路系统,进样系统,分离系统,温度控制系统以及检测和记录系统。质谱仪[2,3]包括真空系统,进样系统,离子源,质量分析器,离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。GC-MS联用仪[2,3]包括气相色谱仪,接口,离子源,质量分析器,检测器,仪器控制和数据处理系统。图1GC-MS的组成3GC-MS分析条件的选择[4-6,9]a.扫描范围:取决于化合物的分子量,应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。b.扫描速度:扫视色谱峰宽而定,一个色谱峰出峰时间内最好能有7~8次质谱扫描。c.灯丝电流:一般设置在0.20~0.25mA。灯丝电流小,仪器灵敏度太低;电流太大,则会降低灯丝寿命。d.电子能量:电子能量一般为70eV,标准质谱图都是在70eV下得到的。e.光电倍增器电压:与灵敏度有直接关系。在仪器灵敏度能够满足要求的情况下,应使用较低的光电倍增器电压,以保护倍增器,延长其使用寿命。4GC-MS的优点和常用测定方法4.1GC-MS的优点色谱法高效分离和定量分析简便,质谱分析具有灵敏度高,定性能力强。可以检测出几乎全部的化合物,准确测定分子质量,确定化合物的化学式和分子结构,并且灵敏度极高。GC-MS联用仪和气相色谱仪相比的优点[6,8]:(1)其定性参数增加,定性可靠;(2)它是一种高灵敏度的通用型检测器;(3)可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰;(4)定量精度较高;(5)日常维护方便。4.2GC-MS常用测定方法[7,9](1)总离子流色谱法(totalionizationchro...

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