基于N异丙基丙烯酰胺温敏性凝胶的制备及性能研究郭栋梁摘要：本文以N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、高岭土为单体，过硫酸钾为引发剂，亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过调整共聚物种亲水/疏水单体的比例，调节共聚物的相变温度及灵敏性，得到一种稳定的N-异丙基丙烯酰胺凝胶体系。采用傅里叶红外光谱仪、电镜扫描仪对温敏性水凝胶结构和组成进行表征。实验结果表明，在水浴温度60℃，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1g，引发剂质量浓度30%的过硫酸钾10ml，单体N-异丙基丙烯酰胺0.4g，高岭土6g时，凝胶吸水倍率最高，且在耐盐性、保水性方面都明显高于其它条件下的凝胶。关键词：温敏性水凝胶；吸水性；高岭土；相变温度DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.21.2381引言水凝胶（Hydrogel）是以水为分散介质的凝胶。离子化的聚丙烯酰胺在水-丙酮的溶液中能够发生巨大的转变。1967年Scarpa率先指出聚N-异丙基丙烯酰胺存在临界相转变温度，这个温度为32℃。外界环境温度的变化会对温敏性水凝胶产生一定的影响，同时凝胶会对这种刺激产生应答，使凝胶整体的体积发生变化。目前，我国已有多个单位致力于智能凝胶的研究，其研究内容大多涉及天然高分子及合成高吸水性材料等。虽然我国凝胶制品同样具有一定的吸水性和保水性，但是性能與国外相比却有一定的差距。为了获得性能优越的煤矿井下灭火凝胶，本研究主要从以下几个方面进行了研究：温敏型高吸水凝胶的制备工艺研究；不同单体配比凝胶吸水倍率的测定；相变温度的测定；不同浓度的盐溶液（NaCl和CaCl2）中凝胶吸水倍率的测定；利用红外光谱分析凝胶反应过程中的官能团的变化。2实验部分2.1吸水性水凝胶的制备2.1.1仪器及材料（1）材料：N-异丙基丙烯酰胺（分析纯）、丙烯酸（分析纯）、高岭土、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）（分析纯）、过硫酸钾（KPS）、氢氧化钠、氯化钠、氯化钙、溴化钾（光谱纯）。（2）仪器：烧杯、玻璃棒、量筒（50ml）、容量瓶（250ml）、三口烧瓶（250ml）、DF—101S集热式恒温加热磁力搅拌器、NICOLET-380傅里叶变换红外光谱仪、AL-104电子天平；101型电热鼓风干燥箱；日立S-2500型扫描电镜；球磨仪。2.1.2样品的制备（1）配制250ml80%的丙烯酸溶液，置于容量瓶备用。（2）配制250ml40%的NaOH溶液，置于容量瓶备用。（3）改变各单体配比，制备凝胶。凝胶的制备步骤如下：（1）量取25ml80%的丙烯酸（AA）。（2）称取17.5g40%的NaOH溶液中和80%的丙烯酸并冷却到室温，搅拌过程中加入一定量的N-异丙基丙烯酰胺。（3）在上述反应溶液中加入一定量的高岭土，在室温条件下机械搅拌均匀，冷却至室温。（4）搅拌均匀冷却后，在待反应的溶液中加入适量的NMBA和适量的KPS，并逐步水浴加热至60摄氏度，反应大约2h后，反应完全制得聚合凝胶。（5）取出所得聚合物凝胶，放入100摄氏度干燥箱中烘干，干燥至恒重。2.2凝胶的性能研究2.2.1凝胶在蒸馏水中吸水倍率的测定（1）样品处理。取出0.5g各组的凝胶样品于纸杯中，将纸杯放入干燥箱中干燥2-3天。干燥后的样品放入粉碎机中研磨成颗粒，将颗粒装入密封袋中密封编号，储存在防潮、避光和避热的地方备用。（2）测量。称取各组0.5g的凝胶颗粒放入烧杯中，使其全浸入到蒸馏水（200ml）中并在室温下浸泡24个小时。用公式计算室温下凝胶的吸水倍率（W）：2.2.2凝胶在NaCl和CaCl2溶液中吸水倍率的测定（1）实验准备。本次实验取吸水性最好的凝胶样品4#、8#、12#、16#放入不同浓度的盐溶液NaCl和CaCl2（0mol/L、5mmol/L、10mmol/L、15mmol/L和20mmol/L）测定吸水率。（2）测量。各称取0.5g待测凝胶颗粒放入烧杯中，使其全浸入到不同浓度的不同溶液（200ml）中并在室温下浸泡24个小时。用公式计算室温下凝胶的吸水倍率（W）：2.2.3相变温度的测定（1）实验准备。取1至6#样品各0.5g放入烧杯中，放入装满蒸馏水的恒温加热器中于20-70℃进行水浴加热2-5小时。（2）测量。待凝胶样品随水浴温度发生变化，测定凝胶的重量并记录数据。2.2.4凝胶红外光谱的测定（1）实验准备。准备好适量的干燥凝胶1#、4#、8#样品。（2）测量。固体样品的测定：把固体样品的粉末，均匀地分散在光谱纯的碱性溴化...