十一钨铬铁杂多酸的制备及催化合成马来酸二甲酯很不错哦维普资讯第21卷第5期2007年5月化工时刊ChemianutyTisclIdsrmeVo21,51NoMa5.00y.27十一钨铬铁杂多酸的制备及催化合成马来酸二甲酯马荣华董嫒媛盖红辉(齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐黑龙江齐齐哈尔110)606摘要采用逐步酸化、步加料和离子交换冷冻法合成了十一钨铬铁杂多酸HF(2CWl3__183;02化剂，逐6eH0)rl91HO催O通过化学分析、、v光谱对催化剂进行了表征。研究了合成马来酸二甲酯的最佳反应条件，果表明：甲醇与顺酐IuR结当的物质的量比为61催化剂用量为08g反应时间25h反应温度99℃,己烷作为带水剂时，化率可达：,.,.,7—9环酯9.3。催化剂的重复使用表明杂多酸是合成马来酸二甲酯的优良催化剂。28%关键词杂多酸马来酸二甲酯催化CaayiyteifDiehlMaetySbtttdHeeolyAcdtltcSnhssomtylaebusiuetrpoiMaRogunhaDogYununGanhinayaiHogu(eamnohmsyQqhrnvrt,Hinjnihr110)Dpretfeir,iaisyeogagQqa606tCtiUeiliiAsatTeudrtnshooruerlaiIe(E)rl3‘02asneidbhbtcrhneagtcrfrshtoyccuomeoepd}FHOCWl91H0wsytseyto60hzesewieaiictonhtpsdiofsltnftecmpnnlmetswlao_hnig—olntpscdfainadtesewieadtnoouisohooeteensaelsinecagn—coigiiomehd.Thrdcscaatrzdbhmclaayi,R,UVpcrtoeputwahrceeyceanlssIoiiseta.Thatrnunigteratnweei-efcoifecnhecirnslovsiaeherslhwehtteotmucniinweeaolwtemoaaifmehnltlinhddetgtd.Teutsodtahpimodtrsfls:hlrrtotaoomaecayresoooiWa1,teautoaaytWa8s6:hmonfctlss0.g,teratntmprtrs9hecieeauewa7_9o9℃adteratnta5h,cconheciiW2.omesyl-h_ntr—cryngn.Teetrctoilwa2.3%.sbu_emethwtaeeolcdieaeawaesarigaethseiainyeds98ifRealeeprnssohthtrpyaisioprmiigctlsitylaesnhssosnaaytdmehlmaetytei.Kewodshtmplcddmehlmaetctlssyreeoyaiitylaeaayt马来酸二甲酯…是一种无色透明的液体，作增用塑剂、肪油类的防腐剂及有机合成的原料。近年脂来，随着马来酸二甲酯在涂料、漆、虫剂、油杀水处理剂等应用领域的不断拓展，内外对马来酸二甲酯的国需求量日益增长。传统的生产工艺是以顺酐为原料，在硫酸的催化作用下与甲醇进行酯化反应，该生产工艺存在设备腐蚀严重，副反应多，品容易异构化成富马酸二甲酯，产型结构，虽然是固体酸，它但是它具有假液相结构，在含氧有机物中溶解度较大且相当稳定，为一类多功作能的催化剂，有反应条件温和，化剂用量少，具催活性高、污染、引起副反应、以重复使用等特点l。无不可4J本文探讨了顺酐和甲醇在取代型杂多酸}F(2IeH0)6CWI3__183;02rI91HO催化剂作用下合成马来酸二甲酯的O工艺，在催化剂种类及用量、应时间、料配比等诸反原多方面进行反复实验，果表明，IeHOCWl3结}F(E)rl96O__183;后续处理复杂等缺点。因此，近年来人们一直在寻求更优良的催化剂来代替硫酸l3。杂多酸化合物是_]2、一IH0是催化合成马来酸二甲酯的优良催化剂。O2类含有氧桥的多核配合物，具有类似于分子筛的笼Ⅱ塞堕壑坌收藕日期：074—020_02基金项目：龙江省教育厅基金资助(0429黑1514)作者简介：荣华(93)女，学硕士，授，马16,理教研究方向为杂多配合物一25—很不错哦维普资讯置圆272N.0.I1o0V_,5o科进(vcieThl)技展AaeSn_amp;engdnscccoyeo两个拐点，一个拐点前的曲线是杂多酸中质子同碱第中和形成，H值的突跃则表明杂多阴离子Kgipegn结构开始分解，直至第二个拐点为止。实验结果表明HF6e(2)rl3__183;H0中共6HOCWl91200个氢通过一步解离完成。11试剂与仪器.PS2型酸度计(H—P上海大众分析仪器厂)NS,Z型阿贝折光仪(上海光学仪器厂)Ncl[5],ie10_型红ot外光谱仪(国P美E公司)SY,S4型电热恒温水浴锅(北京泰可仪器有限公司)7,8—1型磁力加热搅拌器(杭州仪表电机厂)T一10紫外光谱仪(京普析，u91北通用仪器有限公司)。所用试剂均为分析纯。12催化剂的合成.称取3.g(.1t1aWO22溶于6301o)N24‘H0o20m水中，0L用醋酸调pH值为63,热至沸。在.后加不断搅拌下，加00oC3滴.1tlro的水溶液(.7170gCC362r1H0溶于3L中)__183;0m水。反应3i后，搅0mn边拌边滴加含00or3.1tleo的水溶液(.2gFC,18e1溶0于4L中)调p0m水，H值为50.。继续反应...