EDTA滴定法快速测定铅基合金中铅!!铅基轴承合金因为磨擦阻力小$贴服性优良$铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上%然而铅基合金在用酸溶解_amp;5’$稀释时极易产生沉淀;给分析带来困难%铅基试样的溶解是铅基各元素分析的关键%本文着重研究了用盐酸_amp;硝酸混合酸溶解试样;加入一定量氯化钠防止铅析出;用氯化钠和盐酸稀释液稀释;在微酸性溶液中;用D’C?滴定法_amp;;’测定铅的含量%该法无需分离;测定速度快;终点变色敏锐;准确度高;重现性好;用于铅基合金中铅的测定;结果满意%!试验部分2=!主要试剂酒石酸溶液(9$$;)_lt;=5;;__amp;二硝基酚指示剂(;;)_lt;=5的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液(0(4!2_;称取试剂$;溶解于5$$:Y水中;加浓盐酸5$:Y;调至0(42_%5;5$_amp;邻二氮菲溶液(;;)_lt;=5;温热溶解%二甲酚橙指示剂(!;)_lt;=5铅标准溶液($2$;:WY)_lt;=5D’C?标准溶液($2$5:WY)_lt;=52!!试验方法称取适量!$2!;52$;_试料于!$$:Y锥形瓶中;加入浓盐酸;$:Y;浓硝酸!:Y;温热溶解;待试样反应平静;溶清或有少许铅沉淀析出时;加入_gt;;;氯化钠;加水!$:Y;煮沸溶清即取下;流水冷却;转入;!$:Y容量瓶中;用;$;)_lt;=5氯化钠和稀盐酸!5]@@_混合液洗涤瓶壁;以此液稀释至刻度;摇匀%移取适量试液于!$$:Y锥形瓶中;加入酒石酸溶液!:Y;水9$:Y;加;;__amp;二硝基酚指示剂;滴;边摇边用氨水!5]5_中和至溶液呈黄色!0(4_2__;收稿日期!;$$9_amp;$__amp;;@);@%)万方数据加硫脲饱和溶液!:Y;六次甲基四胺缓冲液5!:Y!此时溶液0(4!2__;加5;5$_amp;邻二氮菲溶液!:Y;二甲酚橙指示剂;;9滴;立即用D’C?标准溶液缓慢滴定至溶液由紫红色转为亮黄色;记下毫升数;计算铅的含量%!结果与讨论2=!溶样酸的确定试验表明;采用盐酸$硝酸混合溶解;且(,Y6(3.9b_65时;在温热条件下;样品溶解速度快而彻底%2!!溶样温度的确定溶解铅基试样;应缓慢加热;使试液保持近沸或微沸;此时溶样速度快;铅不易析出%若加热温度过高;样品中的铅易析出;溶解非常困难%2D!氯化钠加入量和稀释液的确定试验表明;加入氯化钠!;5$;;采用;$;)_lt;=5氯化钠和稀盐酸!5]@@_混合稀释液稀释时;试液数日都不会析出铅沉淀%本法选择加入氯化钠_gt;;;;冷却后用稀释液稀释%2;!共存离子的干扰及消除铅基中共存元素铜$锡$锑等对测定有干扰;采用加入酒石酸掩蔽锡$锑;5;5$_amp;邻二氮菲掩蔽镍$镉$锌$钴等;硫脲掩蔽铜;掩蔽剂的加入量视取样量及试液中杂质含量适当增减%铋对测定有干扰;但由于铅基中铋以杂质量存在;且一般含量都在c5‘以下;可不予考虑%试验表明;5$$;)_lt;=5酒石酸溶液!2$:Y可掩蔽!$:;锡;5$:;锑_加入5;$_amp;邻二氮菲溶液!:Y如果滴定终点不明显可适当补加一些%2E!样品分析按试验方法分析样品;测定结果见表5%!下转第9$$页;!!!!%!$==_!=%5!