化学研究与应用第24卷2012年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2012:1004-1656(2012)05-0816-05氮中二氧化氮气体标准物质的研制义*，方正，杨嘉伟潘(中国测试技术研究院，四川成都610021)摘要:采用称量法制备并计算定值，研制(10～5000)μmol·mol－1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性，将制备的气体标准物质与GBW08180进行比对验证，结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3)，有效期限为12个月。关键词:氮中二氧化氮;气体标准物质;称量法;不确定度:O659文献标识码:ADevelopmentofnitrogendioxideinnitrogengasreferencematerialPANYi*，FANGZheng，YANG激a-wei(NationalInstituteofMeasurementandTestingTechnology，Chengdu61002Abstract:(10～5000)μmol·mol－1nitrogendioxideinnitrogengasreferencematerialsarepreparedbygravimetricmethod.ThestabilityofgasreferencematerialscausedbystoragetimeandpressurechangingincylinderisinvestigatedparingwiththegasreferencematerialinGBW08180，theuncertaintyvalueofas-preparedgasreferencematerialissuperiorto3%(k=3)andtheva-lidityperiodis12months.Keywords:nitrogendioxideinnitrogen;gasreferencematerial;gravimetricmethod;uncertainty～5000)μmol·mol－1氮中二氧化氮气体标准物质，既能满足校准测量仪器、确认监测方法和体系需求，也是保证环境监测结果准确一致的关键要素。环境污染问题越来越严重，加强环境保护，防止环境污染，维持生态平衡，已经成为保证国民经济持续发展的重要环节。目前，大气污染已经成为为城市污染主要的污染源，二氧化氮则是大气污染中最主要的污染物之一。当空气中二氧化氮的浓度达到百万分之五时，就会闻到很强烈的臭味，对人的呼吸系统和免疫功能有很大危害;当浓度超过百万分之一百时，人只要接触1h左右，就会得肺水肿而死亡。环境保护监测部门，机动车制造、维修部门以及臭氧设备使用单位等相关单位每年均需要使用大量的二氧化氮气体标准物质来校准测量设备和作为检测标准。因此，研制高不确定度水平的1实验部分主要仪器及试剂MettlerToledo(XP10003S)质量比较仪，最大量程10100g，分度值1mg;ThermoScientific(42i-HL)氮氧化物分析仪测量范围为(0～5000)μmol·mol－1，最低检出限为50nmol·mol－1，线性为±1%F.S;微量水分仪，灵敏度0.1μmol·mol－1.1收稿日期:2011-12-14;修回日期:2012-01-31基金项目:四川省科技支撑计划项目(2010GZ0215)资助联系人简介:潘义(1982-)，男，助理研究员，主要从事化学计量和标准物质研究。E-mail:yipan.nimtt@gmail潘义等:氮中二氧化氮气体标准物质的研制817第5期≥0.999mol·mol－1(光明化工研究设计院)。1.2标准物质样品制备气。高纯氮气是采用低温分离制取液氮再经过净化，理论上不含二氧化氮组分。为确保稀释气氮中不含二氧化氮组分，采用超纯气体纯化器对高纯氮气进行进一步的纯化处理，用ThermoScientif-ic(42i-HL)氮氧化物分析仪检测纯化后氮中的二氧化氮含量。经检测稀释气中不含二氧化氮组分，且选用经过纯化之后水分含量低于1.00μmol·mol－1的氮气稀释气，因此稀释气纯度的影响1.2.1制备方法-称量法气体标准物质的制备采用称量法，其原理是在向气瓶中充入已知浓度的某组分气体前后分别称量气瓶的质量，由称量之差值确定加入气瓶中组分气体的质量，充入不同组分的气体，可制得混合气。根据各组分气体质量及气体摩尔质量，可计算出各组分的浓度。混合气体中每个组分的质量分数为该组分的质量与所有组分质量总和之比。当混合气体中组分浓度用摩尔分数表示时，混合气中每个组分的浓度为该组分的物质的量(摩尔数)与所有组分物质的量(总摩尔数)之比［1-7］。1.2.3充装容器的选择与考察由于充装的二氧化氮气体易与微量的水分反应，腐蚀铝合金瓶的内壁，因此选用内壁涂层瓶作为气体标准物质的充装容器。1.2.2原料纯度分析原料气委托供应商进行1.2.4气瓶拆装的影响气瓶与配气装置的连纯度检测，根据检测报告，在实际配制中，原料气的纯度值按照0.999mol·mol－1进行计算。...