硅酸盐通报第32卷第1期2013年1月Vol．32No．1BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETY分子筛的合成及吸附性能研究LSX王洪亮1，胡宏杰1，2，郝小非1，康瑞琴2，王艳2(1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，郑州450006;2．郑州富龙新材料科技有限公司，郑州450006)摘要:采用两步水热法合成LSX分子筛，并用XRD﹑TG-DTA和BET对其进行了表征。考察了当n(SiO2)/n(Al2O3)为2时，不同的水碱比与晶化时间对分子筛晶相结构的影响﹑锂交换对LSX粉体的热稳定性的影响以及不同的混合物组成与晶化时间对H2O和N2吸附性能的影响。结果表明纯LSX粉体对水的变化很敏感，晶化时间过长会导致A型和S型杂晶出现。经锂交换后的LSX粉体热稳定性下降。对于吸附性能，发现静态H2O吸附和N2吸附曲线趋势基本一致。当n(H2O)/n(Na2O+K2O)为17和n(Na2O)/n(H2O+K2O)为0．77时，最佳的n(Na2O+K2O)/n(SiO2)为3．50;关键词:LSX分子筛;水热合成;当晶化温度为100℃时，最佳的晶化时间为1．5h。H2O吸附;N2吸附文章编号∶1001-1625(2013)01-文献标识码∶AStudiesonSynthesisandAdsorptionPropertiesoftheLSXMolecularSieveWANGHong-liang1，HUHong-jie1，2，HAOXiao-fei1，KANGRui-qin2，WANGYan2(1．ZhengzhouInstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResourcesGACS，Zhengzhou450006，China;Abstract:LSXmolecularsievewassynthesizedbytwostephydrothermalprocess，andwascharacterizedbyXRD，TG-DTAandBET．Whenn(SiO2)/n(Al2O3)was2，theinfluenceofdifferentwatertoalkaliandcrystallizationtimeonthecrystallinestructureofmolecularsieve，theinfluenceoflithiumexchangeonthermalstabilityofLSXpowderandtheinfluenceofdifferentmixturecompositionandcrystallizationtimeontheH2OandN2adsorptionpropertieswasinvestigated．TheresultsshowedpureLSXpowderwassynthesizedwithinthenarrowrangeofwater．AtypeandStypemiscellaneouscrystalswereproducedowingtomorecrystallizationtime．ThethermalstabilityofthelithiumexchangeLSXpowderwasdeclined．Astoadsorptionproperties，itwasdiscoveredthatthetrendofstaticH2OadsorptioncurveandN2adsorptioncurvewasbasicallythesame．Whenn(H2O)/n(H2O+K2O)was17andn(Na2O)/n(Na2O+K2O)was0．77，the1引言获得氮氧分离系数高的吸附剂一直是变压吸附法制氧的关键技术。据报道［1］，以锂或其它金属离子为基础的LSX吸附剂的氮氧分离吸附系数是5A或13X型分子筛的2～3倍，特别是Li-LSX型分子筛的基金项目:国家国际科技合作专项项目(2011DFR51020)．作者简介:王洪亮(1987-)，男，硕士研究生．主要从事材料化学方面的研究．E-mail:whl0520@126．com122试验与技术硅酸盐通报第32卷性能更优，一直是研究的热点。在分子筛制氧过程中，分子筛对H2O和N2的吸附量至关重要，LSX粉体对H2O吸附值的提高，可以有效地降低露点，排除空气中水分，锂交换过的LSX粉体对氮气吸附量的增以显著的提高氮氧分离系数。目前国内外研究［2-4］LSX型分子筛的不少，但报道LSX粉体对HO和N吸附22性能的文章较少，本文采用低温老化﹑高温晶化的方法，当n(SiO2)/n(Al2O3)(n代表物质的量，以下相同)为2时，在Na2O-K2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中，系统研究了不同实验条件对LSX粉体合成的影响，并指出了对H2O和N2吸附的影响趋势。实验22．1主要原料采用的原料主要为NaOH(化学纯)，KOH(化学纯)，Al(OH)3(工业级)，LiCl(工业级)，市售水玻璃(质量分数:24．66%SiO2，8．21%H2O)和蒸馏水。2．2LSX分子筛粉体的合成按照配比n(H2O)/n(Na2O+K2O)(Al2O3)=2．0，n(Na2O+K2O)/n(SiO2)=15～20，n(H2O)/n(Na2O+K2O)=0．70～0．80，n(SiO2)/n=3．00～3．75，称样，将KOH溶液和NaOH溶液，加入中，混合均匀后，在高速搅拌下加入水玻璃溶液，生成的凝胶在40～60℃老化13～24h，而后在90～100℃晶化1～3h，反应结束后，将产品抽滤，用水洗涤至pH＜9，在100℃烘干2h。在25℃，75%RH条件下，按GT6287-86检测原粉饱和静态H2O吸附值，将合成NaKLSX分子筛粉体在一定浓度的LiCl溶液中，在90℃交换3h，交换四次后，使其离子交换度...