污水中丁基黄原酸盐提取方法的探讨pH对测定的影响中分类号：X751文献标识码：B：1004-4337(2000)04-0351-01随着采矿业的发展，福山区小型金矿分布于全区南、北山区。丁基黄原酸是二硫代碳酸的钾盐或钠盐，在有色金属硫化矿的浮选工艺中，它是优良的捕收剂。在浮选过程中，丁基黄原酸盐大部分留在矿石表面，只有很少部分随废水排入地面水，造成污染，它在废水中的浓度每升可高达几十毫克。本文就水中丁基黄原酸盐测定用硫酸镍分光光度法进行了探讨。1实验部分1.1原理在弱酸性溶液中(PH=5.2)，丁基黄原酸盐与硫酸镍作用，生成棕色的丁基黄原酸镍络合物，用甲苯萃取后，比色定量，本法测定的是游离黄原酸盐的总量。1.2仪器和试剂SX—72分光光度计(山东高密分析仪器厂)；丁基黄原酸钾标准贮备溶液：ρ(C4H9OCS2K)=1mg/L;丁基黄原酸标准溶液：ρ(C4H9OCS2K)=100μg/ml;乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH=5.2;硫酸镍溶液;甲苯(AR);无水硫酸1.3操作步骤①取50ml水样，置于100ml分液漏斗中，用氨水调pH至6.0左右。②另取100ml分液漏斗6个，分别加入丁基黄原酸盐标准溶液0、0.1、0.2、0.4、0.5、1.0ml，各加水至500ml。③向各分液漏斗中分别加入7.5ml缓冲液及7.5ml硫酸镍溶液，摇匀，放置10分钟，加入4.0ml甲苯，振摇2分钟，静置分层，将甲苯层移入干燥的比色管中，再用4.0ml甲苯提取一次，合并甲苯层，用无水硫酸钠脱水后，于480nm波长，用2cm比色皿以甲苯为参比，测定吸光度。④标准系列丁基黄原酸钾标准溶液(μg/ml)pH=6时吸光度未调pH吸光度00.0050.004100.018200.0240.008400.040500.0590.0151000.1100.0553份水样测定的吸光度：1#0.0220.0052#0.0243#0.010⑤绘制标准曲线，在曲线上查出样品中丁基黄原酸盐的含量。2结果与讨论2.1丁基黄原酸盐浓度的计算公式为：C=(M)/(V)。式中，C为水样中丁基黄原酸盐的浓度ml/L；M为从标准曲线中查得样品管中丁基黄原酸盐的含量μg；V为水样的体积ml。2.2丁基黄原酸盐在水溶液中易氧化和分解，在弱碱性溶液中较稳定，碱性过强又可促使分解。溶液的pH值低于5时，测定值大大降低，因此，实验中溶液(水样)的pH应控制在pH5～7范围内。当水样在pH5以上，将水样分别调动pH后进行测定，与直接取样的测定，同时标准系列的蒸馏水也同样处理，两者的结果会不尽相同。李廷才（烟台市福山区卫生防疫站烟台265500）邹本崇（烟台市福山区卫生防疫站烟台265500）收稿日期：1999-09-24