精细化工厂中间体工艺操作规程******医药化工有限公司中间体工艺操作规程******修订日期：修订：审核：审核日期：批准日期：批准：总则一、产品概述二、工艺流程图三、原辅料及中间体内控标准四、开停车操作五、各工序操作规程六、安全操作注意事项及紧急停车步骤七、偏离工艺要求处理方法及应急措施八、相关危害因素及防护措施九、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体接触或暴露后的处理措施一、产品概述1、基本信息中文名称：3-乙基-4-甲基中文别名：3-乙基-4-甲基英文名称：3-Ethyl-4-methyl英文别名：3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one;CAS号：76-36-9分子式：C7H1NO分子量：125.168002、物化性质外观与性状：白色或淡黄色晶体粉末密度：0.977g/cm3熔点：100-104°C(lit.)沸点：279oCat760mmHg折射率：1.4673、质量标准外观：白色结晶性粉末纯度：≥99.50%熔点：101~103℃增加投料批次。1.3、其他注意问题1.3.1、严格控制开车现场人员数量，参加开车人员必须穿戴好劳保用品，其他人员不得进入生产区域。1.3.2、严格按照工艺规程和开车方案进行。1.3.3、发生事故时，必须按照应急处置的有关规定果断处置。1.3.4、开车完成后应及时消除开车过程中爆露的缺陷和隐患，逐步达到满负荷开车，为生产考核创造条件。2、停车操作2.1、停车应具备的条件2.1.1、所有参与装置停车人员事先必须了解领导小组的组织机构及职责，同时认真学习本方案，熟悉生产工艺流程和相关安全注意事项；2.1.2、停车期间领导小组安排专人轮流值班；2.1.3参加系统停车的所有工艺操作人员、设备检修人员、部门相关人员等都必须接受本岗位相关安全培训；2.2、停车具体操作：2.2.1、将各反应釜物料全部放出，并清洗干净，开排空阀。并开排放阀防止存水。将反应釜夹套中水排放干净，、2.2.2．2.2.3、将各管路中的物料清除干净，检查阀门开关状态进行防泄露处理。2.2.4、检查各储罐物料情况，并详细登记。2.2.5、将生产装置各电器断电处理。2.2.6、将生产用泵内的物料清理干净，并清洗处理。2.2.7、将生产用过滤器清洗干净，滤布洗净晾干。2.2.8、将纯水机管路中水排放干净。2.2.9、将氮气压缩机储气罐中氮气排放。二、各工序操作规程1、R1单取代工序操作规程1.1、单体取代工序反应C6H10O3+C2H5Br-------C8H14O3+NaBr+C2H5OH1.2、配量表（见工艺）1.3、单体取代工序操作规程1.3.1.计量投料+:将RI01釜、R102釜、R103釜用纯水清洗干净,然后用无水乙醇烘干将R1—2#料经计算重量后,准确称量750kg加入R101釜中。然后再加入315kgR1—1#料。R1-3#(270kg)料抽至计量罐中并作好的刻度记录,490=210=180,用蒸汽加热至回流,釜搅拌R101开启:取代反应1.3.2.反应30分钟。回流状态下开启R1-3#料滴加阀门均匀滴加,约2-3小时滴完。滴完后再保持回流3小时1.3.3过滤洗涤:回流完后用循环水降温至3040℃开始放料过滤。滤液抽入R102釜中滤饼抽干后用少量无水乙醇冲洗(第二批后可用R102釜蒸馏回收乙醇代替)1.3.4.减压脱溶:开启R102釜搅拌,蒸汽加热常压蒸馏至110时,降温至40℃后减压蒸馏,并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中。系统慢慢引入真空,待真空稳定后,详细记录温度和真空的变化,待馏出物减少并有明显温度变化时(60-—70℃),停止加热,卸掉真空。1.3.5.水洗脱盐:开启循环水降温至30-40℃左右,抽入180kg纯水,搅拌15min,静置30min分液,上层经过滤抽入R103釜1.3.6.减压蒸馏:开启R103釜搅拌,通过前馏分接收罐引入真空,真空度>-0.092Mpa后开始通蒸汽蒸馏前馏分,85℃切换至产品接受罐接受产品,直到蒸不出为止般3-4批放一次釜底残渣2、氰化工序操作规程2.1、氰化工序反应C8H14O3+NaCN-----C9H14O3NNa2.2、配量表（见工艺）2.3、氰化工序操作规程2.3.1计量投料:先向R201釜中真空抽入R-1单体(M157.89液体)225kg,再抽入R1-5液体料335kg(含量30%,体积286L或R1-5#固体料100kg+水245kg配制,密度117),随后开排空冷凝器盐水,同时打开室外排空阀,R201釜通盐水开搅拌降温至0℃以下。2.3.2、硫酸(1+2=6M)配制:向R202釜抽入纯水270kg,后开搅拌通盐水降温,同时抽入浓硫酸248kg,控制釜温<40℃,加完酸后降温至<20℃,现场检测其密度p=1.37并记录。检查滴加...