食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定方法。本标准第一法适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定，第二法适用于食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的的测定。第一法含量的测定2原理食品塑料包装材料提取、净化后经气相色谱损谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3试剂和材料注：本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸馏分析纯），储存干玻璃瓶中。3.1正己烷。3.2丙酮。3.318种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMD、邻苯二甲酸二乙酯（DED、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯H甲酸H丁酯（DBP）、邻苯H甲酸H（2－甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯H甲酸H（4－甲基｝戊基）酯（BMPD、邻苯二甲酸二（－乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基芋基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2－丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二门－乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP），邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。纯度参见附录A。3.4标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg），用正己烷配制成1000mg／L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。3.5标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.1、0.5，1.0，3.0，8.0mg／L的标准系列溶液待用。4仪器和设备---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---4.1气相色谱－质谱联用仪（GC-MS）。4.2分析天平：感量0.lmg和0.01g。4.3超声波发生器。4.4玻璃器皿。注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡lh，在200t下烘烤2h，冷却至室温备用。5分析步骤5.1试样处理将试样粉碎至单个颗粒≤0.02g的细小颗粒，混合均匀，准确称取0.2g试样（精确至0.1mg）于具塞三角瓶中，加人5mL正己烷，超声提取30min，滤纸过滤，再用正己烷重复上述提取三次，每次1mL，合并提取液用正己烷定容至10.0mL，再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后，进行GC/MS分析。5.2空白试验试验中使用的试剂按5.1处理，迸行GC/MS分析。5.3测定5.3.1色谱亲件色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30mx0．25mm（内径）Xo．25µm）或相当型号色谱柱；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温60℃，保持lmin，以20℃／min升温至220’C，保持1min，再以5℃／min升温至280℃，保持4min；载气：氦气（纯度＞99.999％），流速:lmL／min；进样方式：不分流进样；迸样量：1µL。5.3.2质谱条件色谱与质谱接口温度：280℃；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择离子扫描模式（SIM），监测离子参见附录C；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min。5.4定性确证在5．3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0．5％）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50％时，允许士10％偏差；相对丰度20％～50％时，允许士15％偏差；相对丰度10％～20％时，允许士20％偏差；相对丰度＜10％时，允许士50％偏差，此时可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸酯类化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录C。各邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱－质谱选择离子色谱图参见附录D。5.5定量分析本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标、各自的定量离子的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6结果计算邻苯二甲酸酯化合物的含量（mg／kg）按式（1）进行计算：（ci-c0）×V×K---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---Xi＝───────────………………………………（1）m式中；Xi——试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg／kg）；ci——试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应...