大孔树脂纯化野葛总黄酮的工艺研究［摘要］目的对野葛提取液中总黄酮的纯化分离进行了研究，旨在促进野葛药用价值的进一步发展。方法通过对5种不同型号的大孔树脂：HPD-750、HPD-600、AB-8、NKATI、ADS-17M-行静态吸附解吸试验，筛选出AB-8型树脂进行动态试验，确定最佳纯化工艺条件。结果所得最佳条件为：上样液浓度9.82上样液体积2BV,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱pH5-6,在此条件下吸附率可达91.21%,解吸率可达93.61%。结论AB-8型树脂有较好的综合性能，可用于野葛提取液总黄酮的纯化。［关键词］野葛；总黄酮；大孔树脂；纯化［］R284.2［文献标识码］A［］1673-7210(2012)03(c)-0106-03TechnologyresearchonmacroporousresininseparationoftotalflavonoidsfromRadixPuerariaeCHENYaweiWANGDandanCollegeofChemicalEngineeringandPharmaceuticalEngineering,He'nanUniversityofScienceandTechnology,He'nanProvince,Luoyang471003,China［Abstract］ObjectiveTodevelopfurtherapplicationofRadixPuerariaeinmedicinalpurposes,bystudyingpurificationtechnologyoftotalflavonoids.MethodsStaticadsorptioncharacteristicsoffivewidelyusedmacroporousresins(HPD-750,HPD-600,AB-8,NKA-II,ADS-17)fortheseparationhadbeencriticallyevaluated.DynamicadsorptionanddesorptionexperimentswerenextcarriedoutonAB~8resinpackedcolumntoobtainoptimalparametersforseparatingtotalflavonoids.ResultsTheoptimalconditionswerethat:sampleconcentrationwas9.82mg/mL,sampletotalvolumewas2BV,desorptionsolventwas70%ethanol,desorptionpHwas5-6.Therateofadsorptionanddesorptioncouldreachto91.21%and93.61%separatelyundertheseconditions.ConclusionAB~8typeofresinhasexcellentintegrativeperformanceswhichbenefitsforpurificationoftotalflavonoidsfromRadixPuerariae.［Keywords］RadixPuerariae;Totalflavonoids;Macroporousresin;Purification野葛为豆科植物野葛Pucrarialobata(Willd.)Ohwi的干燥根。野葛中富含多种黄酮类物质，主要为大豆素、大豆昔、葛根素等，具有抗氧化、抑菌、解酒保肝、抗癌等作用，并且在防治心脑血管疾病、高血压、糖尿病诸方面都取得显著成果［1-3K大孔树脂是一类有较好吸附性的有机高聚物吸附剂，常用于天然产物中黄酮类物质的分离纯化［4-5］o本试验就大孔树脂对野葛总黄酮的吸附和解吸工艺进行了研究及优化，对于充分开发利用我国丰富的野葛资源具有重要意义。1仪器与试药1.1试药野葛购于张仲景大药房，用粉碎机粉碎后过40目筛备用。葛根素标准品(购于中国药品生物制品检定所,批号：110752-200912)oHPD-750、HPD-600、AB-8、ZKATI、ADS-17等型号大孔树临由河北沧州宝恩化工有限公司提供。95%乙醵、盐酸、氢氧化钠等试剂均购|'|天津市化学试剂三厂，且均为分析纯。1.2仪器JA3003型电子天平(上海天平仪器厂)，3200B型超声波清洗器(50IIZ,220V,150虬昆山市超声仪器有限公司)，UV-2000型紫外可见分光光度计(尤尼柯仪器有限公司)。2方法与结果2.1试验方法2.1.1样品总黄酮含量的测定以葛根素为标准品，在250nm波长处测定吸光度，以质量浓度为纵坐标(C),以吸光度为横坐标(A),得线性|口|归方程为：C二-0.0004+0.0114A,r=0.9984o2.1.2野葛粗提液的制备将处理过的野葛粉，按固液比1：8加入95%乙醇浸润1h。【可流提取，抽滤并浓缩成上样液。取样测定总黄酮质量浓度。2.1.3大孔树脂预处理新树脂先用乙醇覆盖，浸泡至充分溶胀，然后用乙醇洗涤至洗涤液无浑浊。再用蒸偏水洗净乙魄，转入酸碱处理。加入3%〜5%盐酸溶液浸泡2h后，用同样浓度5〜7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用纯水充分淋洗，直至出口洗涤液pH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2h,并用同样方法淋洗至通完5〜7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水pH值呈中性，即可再次投入使用[6-7]o2.1.4树脂筛选试验准确称取处理好的HPD-750、HPD-600、AB-8、NKATI、ADS-17型号树脂各1.00g置于烧杯中，分别加入20mL野葛粗提液(总黄酮质量浓度44.80mg/mL)o每5min振动1次，持续2h,静置24h,使树脂...