气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氧酸酯周铮(通讯作者)王希希邢刚(成都市疾病预防控制中心四川成都610041)【摘要】目的建立工作场所中甲苯二异氧酸酯(TDI)的气相色谱分析方法。方法工作场所中的甲苯二异氧酸酯仃DI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺仃DA),经甲苯萃取，七氟丁酸酊•衍生化，再将衍牛物进行气相色谱定性定量分析。结果方法线性范围0〜0.1μg/ml,相关系数r=0.999；方法精密度:2.64〜4.31%(n=6)；回收率：91.84—106.23%；方法的定量限为：3.46×10-3ug/mlo【关键词】工作场所空气甲苯二异氧酸酯衍生化气相色谱【中图分类号】R134+.4【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2012)22-0110-02Determinationoftoluenediisocyanate(TDI)byGCinairofworkplaceZhouZhen*,WangXi-xi,XingGang(ChengDuCenterforDiseaseControlandPrevention,ChengDu,610041,China)[Abstract】Objective:ToestablishamethodfordeterminationofToluenediisocyanate(TDI)byGCinairofworkplace.Methods:TDIcanbehydrolyzedtotoluenediamine(TDA)whichcanbeextractedwithtoluene.TDAoftoluenewasderivativedwithHeptafluorobutyricanhydrideanditsderivativewasusedfordeterminationbyGC.Results:Thedetectionlimitswas3.46×10-3ug/ml.Thecorrelatedcoefficientwas0.999intherangefrom0to0.1μg/ml.Theaveragerecoverywas91.84〜106.23%andRSD2.64〜4.31%(n=6).Conclusion:Themethodissimple,efficient’accurateandsensitive.ItcanbeusedtodetermineTDIinairofworkplace.【Keywords]Toluenediisocyanate(TDI)GCDerivatizationWorkshopair二异氧酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中，其中2,4■甲苯二异氧酸酯（TDI）对人体健康危害最大，主要是致敏和对皮肤、眼晴和呼吸道有强烈刺激作用，口在人体中具有聚集性和潜伏性；甲苯二胺仃DA）作为甲苯二异氤酸酯（TDI）的水解产物，对人体有致癌作用。我国职业卫生规范（GBZ2.1-2007）中规定,工作场所空气中TDI容许浓度:PC-TWA为0.1mg/m3,PC-STEL为0,2mg/m3o目前，甲苯二异氤酸酯（TDI）测定方法有：分光光度法、GC・MS、HP・MS、LC-MS>LC-MS/MSo本法建立了用甲苯作为萃取剂，经七氟丁酸酹衍生，毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，测定工作场所空气中甲苯二异氧酸酯（TDI）的方法。相比传统方法，本法具有操作简便、准确性好、灵敏度高等优点。1、实验部分1.1仪器与试剂：Agilent7890A气相色谱仪，附带电子捕获检测器（ECD）,7693自动进样器；DB・5石英毛细管色谱柱（Agilent,30m×0.32mm×0・25um）、分析天平（精度：0.0001g）>离心机（800型）、纯水机（优谱UPT-I）o3mol/LH2SO4溶液；450g/LNaOH溶液；甲苯（分析纯）；七氟丁酸酹（分析纯SIGMA-ALDRICH）；乙牛甲苯二胺（TDA色谱纯SIGMA-ALDRICH）；实验用水为超纯水。吸收液：300mL水中加17.5ml盐酸（ρ20=1.18）和llml冰乙酸，用水稀释至500ml,（临用时配制）。pH7磷酸缓冲溶液：称取27・2g磷酸二氢钾，用200ml水溶解，NaOH溶液调节pH至7.0o2,4■甲苯二胺（2,4-TDA）标准储备液：称取0.0500g2,4・TDA于50ml容量瓶中，用吸收液溶解并稀释至刻度，制备成浓度1.00mg/ml标准储备液（4°C保存三月）。2,4•甲苯二胺（2,4-TDA）标准应用液：根据实验需要，将标准储备液用吸收液稀释成适当浓度的标准应用液（临用时配制）。1.2试验方法1.2.1色谱条件DB・5石英毛细管色谱柱（Agilent,30m×0.32mm×0.25um）；进样口温度290°C；分流比1:1；；柱温150°C（恒温）；氮气流量1.5ml/min；检测器温度290°Co122工作曲线吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0ml的TDA标准储备液于装有1.5mL3mol/LH2SO4溶液的25ml具塞比色管中,充分混匀,放置5min,加3ml450g/LNaOH溶液，混匀，放置冷却，准确加入2.0ml甲苯，具塞振荡2min,静置分层川、心吸取上层甲苯于另一支干燥离心管中，加入25ul七氟丁酸酉千，具塞振荡，反应lOmin,加入1.0mlpH7.0磷酸盐缓冲溶液，振摇，离心，得到...