DOI：10J1973/lhjy-hx202008012气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总炷和非甲烷总炷普学伟】，豆冈『（1.玉溪市环境监测站，玉溪653100；2.华宁县环境监测站，玉溪652801）摘要：建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器（FID）同时测定环境空气中的总炷和非甲烷总炷含量的方法。全玻璃注射器中的样品（保存时间尽可能少于4h）通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱，分离总燃和甲烷的柱子均采用填充柱，载气均为氮气，流量分别为25,20mL-min-1o根据气体在总炷柱和甲烷柱保留时间对总炷和甲烷进行定性，保留时间分别为0.120,0.404min；分别以扣除氧峰面积的总烽面积和甲烷峰面积对总燃和甲烷定量，再通过2者差值计算非甲烷总炷含量。结果表明：总燃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5〜10.0〃mol・mol"1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，总炷、甲烷、非甲烷总验-化宇会册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2020：蛭的检出限（3.1435）分别为0.025,0.031,0.031mg-nT‘（以甲烷计）。在3个浓度水平下进行回收试验，总蛭和甲烷的回收率分别为99.8%〜104%,99.7%〜103%；测定值的相对标准偏差（乃=6）分别为1.3%〜5.6%,1.0%〜5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总蛭、甲烷含量进行了测定，计算出的非甲烷总炷质量浓度都小于1.0mg•m「3,以这两个样品为基质进行加标回收试验，总炷和甲烷的回收率分别为102%〜105%,107%〜109%；测定值的相对标准偏差（??=5）分别为1.1%〜1.7%,1.8%〜1.9%。关键词：气相色谱法；双柱；双氢火焰离子化检测器；总炷；甲烷；非甲烷总炷；环境空气中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020（2020）08-0911-05总炷（THCs）是在检测器上产生响应的气态碳氢化合物的总和；非甲烷总炷是指总炷扣除甲烷后的气态碳氢化合物的总和，主要包括c2—c8碳氢化合物，具有较大的光反应活性，是光化学烟雾前体。环境空气中主要的炷类污染物是常温下为气态或常温下为液态但具有较大挥发性的炷类，因此，总炷和非甲烷总炷是环境监测领域常用来指示空气和废气中有机污染物的综合性指标。环境空气中非甲烷总炷的含量通常很低，主要来源于现代生产生活中排放的废气，如工业排放、汽车尾气排放和植物排放等,但其超过一定限量后，会影响人体的中枢神经系统、消化系统、上呼吸道、皮肤等，还会引起过敏反应及神经毒性等口勺。河北省出台地方标准《环境空气质量非甲烷总炷限值》规定非甲烷总炷的一收稿日期：2020-01-06作者简介：普学伟，工程师，硕士，主要从事有机污染物监测,ynhxdey@163.com级、二级标准限值分别为1.0mg•m3和2.0mg•m3o总炷含量可以直接测得，但非甲烷总炷含量通常由间接法测得，即先测定总炷和甲烷含量，然后通过两者的差值计算得到。目前，非甲烷总烧和总烧含量的测定方法主要是气相色谱法［新］,其中单柱单检测器在实际工作中使用较多，但其不能同时测定甲烷和总炷含量，只能通过更换检测器的方法依次测得，但更换检测器耗费时间较长，且在此过程中样品气体组成可能已经发生变化，导致测试结果准确性变差，甚至出现非甲烷总炷含量为负值的情况，为避免此类问题的发生，本工作在文献［7-9］的基础上，采用配有双柱双氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱法同时测定了环境空气中的总炷和甲烷含量，实现了一次进样可同时分析总慌和非甲烷总烧两个指标的目的，以期为环境空气中的总炷和非甲烷总炷含量的测定提供参考。1试验部分1.1仪器与试剂7890B型气相色谱仪，配双柱双FID,带2个1mL定量环的十通阀进样器；MDL系列稀释配气装置；无水压缩空气用J0系列除炷装置100mL全玻璃材质注射器（带橡皮帽）。甲烷标准气体（氮气为底气）为16〃mol・均由此气体经稀释气装置用氮气稀释制得；燃气为氢气，纯度不小于99.999%；助燃气为除炷空气，除炷空气由除炷装置制得；载气为氮气，纯度不小于99.999%；环境空气样品采自我市周边2个环境空气采样点位。1.2仪器工作条件总炷柱为硅烷化玻璃微球柱，柱长为1m,外径为3.2mm,填充物为0.18〜0.25mm的超轻质材料；甲烷色谱柱也为填充柱，柱长为2m,外径为3.2mm,填充物为0.18〜0.25ju...