岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSIS文章编号：0254-5357(2011)01-0071-04电感翘合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素于阑，张连起，陈小迪(华北有色地质勘查局燕郊中心实验室，河北三河065201)摘要：建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样，用盐酸-氢象酸-硝酸-高氯酸溶样，电感耦合等离子体发射光诺法测定铜、铅、锌、钻、镣、镉、德、钥、机、铉后，加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离，火焰原子吸收光请法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,a=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比，建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好，降低了生产成本,缩短了检测时间，尤其适合大量化探样品的测定。关键词：多元素测定；化探样品；瑛化钾-甲基异丁基甲酮；电感耦合等离子体发射光谱法；火焰原子吸收光诺法中图分类号：0657.63；0657.31文献标识码：BContinuousDeterminationof12ElementsinGeochemicalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryandFlameAtomicAbsorptionSpectrometryYUTian,ZHANGLian-qi,CHENXiao-di(CentralLaboratoryofNorthChinaGeologicalExplorationBureau,Sanhe065201,China)Abstract：Thecontinuousdeterminationof12elementsingeochemicalsamplesbyinductivecoupledplasma-atomicemissionspectrometry(ICP-AES)andflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS)wasreportedinthispaper.SamplesweredigestedwithmixedacidofHC1-HF-HN03-HC1O4andCu,Pb,Zn,Co,Ni,Cr,Sr,Ba,V,MninthesamplesolutionweredetermineddirectlybyICP-AES.Then,AgandCdinthesamesamplesolutionwereenrichedbyextractionwithpotassiumiodide-methylisobutylketone(KLM1BK)anddeterminedbyFAAS<TheprecisionofFAASmethodforAgandCdwas6.5%and4.7%RSD(n=12),respectively-Incomparisonwiththecommonanalyticalmethod,theproposedmethodprovidesthehighersensitivity,goodaccuracyandprecisionthigheconomy,highefficiencyandissuitableforroutineanalysisoftheseelementsingeochemicalsamples.Keywords：multi-elementsdetermination；geochemicalsample;potassiumiodide-methylisobutylketone(KI-MIBK);inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry；flameatomicabsorptionspectrometry利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩石或土壤中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Sr、Ba、V、Mn等元素的方法已被广泛报道(，-8]0而样品中的Ag、cd含量低，对其测定属于痕量范围，需用其他的分析方法。如Cd可采用萃取分离富集-原子吸收光谱法(AAS)[9-收稿日期:2010-03-10；修订日期：2010-06-11作介析专10],Ag常用发射光谱法或萃取富集-作者简介：于闻(1973),女,河北三河市人，助理工程师，分析化学专业。Email：AAS法"5-⑻。近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以其较高的精密度和较低的检出限已用于化探样品中痕量Ag、Cd的测定"g】；但ICP_MS仪器设备价格较昂贵，使用条件苛刻,不太适合数以万计的化探样品的测试。本文建立的方法只通过一次取样溶样，用ICP-AES和火焰原子吸收光谱法(FAAS)即可连续测定12个元素，可同时满足DZ/T0130-2006f241规范对以上12个元素的检出限及精密度要求。1实验部分11仪器及工作条件7300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES,美国PerkinElmer公司)。Z-8000火焰原子吸收分光光度计(FAAS,日本日立公司)。ICP-AES工作条件见表1,测定元素波长选择见表2,FAAS工作条件见表3。澳I定元素波长人/nm测定元素波KA/nmBa233.5Ni231.6Co230.8Pb220.4Cr205.6Sr460.7Cu327.4V292.4Mn259.4Zn231.8表3FAAS工作条件Table3OperatingparametersofFAAS工作参数AgCd工作参数AgCd波长/nm328.1223.8光诰通带/nm1.31.3灯电流/mA66燃烧器高度/mm7.57.5空气流量/(L・miL)66乙狭流量/(L・min")0.80.812标准溶液和主要试剂抗坏血酸-KI溶液:称取20g抗坏血酸和20g幻溶于水中，加2mL50%(体积分数,下同)的HC1助溶，加水至100mL。混合标准溶液①:各元素浓度Co为10.0展/mL,Cu为25.0jig/mL,Pb、Ni均为50...