G21Q/GMN启东海四达化工有限公司企业标准Q/HSD01-200612-乙基蒽醌2006-12-13发布2006-12-20实施启东海四达化工有限公司发布前言本标准按GB/T1.1-2009（标准化工作总则第一部分：标准的结构和编写）要求编写。本标准按GB/T23672-2009《2-乙基蒽醌》要求编写。本标准由启东海四达化工有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：本标准批准人：本标准于年首次发布。2－乙基蒽醌1范围本标准规定了2-乙基蒽醌的要求、采样、试验方法、检测规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于以乙基苯、苯二甲酸酐为主要原料，二者经缩合后再脱水、蒸馏等工序制得的2-乙基蒽醌（以下简称产品）。该产品主要使用于双氧水载体等化学工业中。分子式：C16H12O2结构式：相对分子质量：236.28（按1995国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条文通过标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括错误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图文标志GB/T2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386-1980染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T8947-1998复合塑料编织袋GB9728-1988化学试剂硫酸盐测定的通用方法GB/T9729-1998化学试剂氯化物测定通用方法国家质检总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》3要求3.1原料要求产品采用的乙基苯和苯二甲酸酐应符合相应标准规定。3.2产品技术指标应符合下表规定。表1技术指标项目指标优等品一等品合格品外观浅黄色片状或粉末浅黄色片状或粉末桔红色至栗棕色块状或粉末干品初熔点℃≥107.3107.0106.02-乙基蒽醌含%≥99.098.0-苯不溶物含量%≤0.050.102.0水分%≤0.200.201.0铁含量%≤0.00050.0010-氯含量%≤0.00100.0040-硫含量%≤0.00100.0020-4采样以每次包装的同等产品为一批采样按GB/T6678和GB/T6679的有关规定在每批产品中进行，采样总量不得少于200克，采样时用清洁干燥的取样管，采样应在某种程度上包装袋的上、中、下三部分样品，将采取的样品仔细混匀，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶用于检验，一瓶用于保存备查。备查样品贮存时间为六个月。5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂和符合GB6682中二级水规格的蒸馏水。5.1外观的测定：采用目视法进行测定。5.2干品初熔点的测定：按GB/T2384中的规定进行。5.32-乙基蒽醌含量的测定5.3.1方法提要采用反向液色谱法，面积百分率法进行定量。5.3.2仪器a)液相色谱仪：b)输液泵:流量范围O.1-5mL/min。在此范围同时其流量稳定性士2%，c）检测器：254nm单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器；d)数据处理机；e)色谱柱：250mmX4mm不锈钢柱，湿法填充C18化学键合固定相；f微量注射器：平头，25μL；g)超声波发生器。5.3.3试剂a)无水甲醇；b)四氢呋喃。5.3.4色谱操作条件a)柱温：室温；b)流动相组成：水+甲醇+四氢呋喃=1+8+1（V/V）c)流量:1OmL/mim；d)进样量;5μL；e)定量方法:面积百分率法。5.3.5测定步骤准确称取约0.0250g(精确至0.0002g)经研磨干燥的试样，置于25mL容量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度后置于超声波发生器中进行振荡，待试样完全溶解后，取山各用。待仪器运行稳定后，用微量注射器准确吸取试样5μL注入手动进样阀中进行分析，待出峰完毕，积分仪自动打印出分析结果。5.3.6分析结果的计算2-乙基蒽醌质量百分数按式(l)计算…………………（1）式中：Wi试样中2←乙基蒽醌的质量百分数，%、Ai试样中i组分的峰面积，mm2。5.3.7允许差两次平行测定结果之差应不太于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.8色谱图图2-乙基蒽醌色谱图5.4苯不溶物含量的测定5.4.1方法提要将试样经脂肪提取器回流然后烘干称重，根据试样减少的质量计算苯不溶物...