紫外分光光度法测定依托度酸片半成品的含量摘要采用紫外分光光度法测定依托度酸片半成品的含量。检测波长为278nm,吸收度与浓度(0～0.3mg/mL)之间呈良好线性方程(r=0.9999)。批内精密度RSD=0.2%(n=5)。含量为80%,100%,120%的模拟回收率分别是99.4%,100.4%,100.7%,RSD＜0.5%，其结果与HPLC法一致。关键词依托度酸片；药物分析；紫外分光光度法；半成品中号R927.2文献标识码:A文章编号:1006-8783(2000)02-0111-02依托度酸片是吲哚乙酸类非甾体抗炎药，具有消炎、止痛作用。在临床上应用于急慢性关节炎、软组织损伤、经痛、牙痛、以及手术后疼痛。目前其成品含量测定我厂是采用HPLC法测定［1］，如用此法来控制生产过程中的混粉颗粒和素片即半成品的含量,时间长,分析成本高,影响下一步生产进度。本文建立了用紫外分光度法测定半成品含量的方法,操作简便,准确性与重现性好,缩短了分析时间,加快了下一步生产进度,结果令人满意。1实验仪器与试剂仪器:岛津UV-160A紫外分光光度计；溶剂:0.1mol/LNaOH；对照品:批号RD098(来源于印度)。2实验部分2.1空白辅料与药物的紫外吸收谱在200～400nm波长内,分别扫描不含药物的空白辅料(模拟片剂配方)及药物的紫外吸收谱,可见在药物有最大吸收峰(278±2)nm波长处,空白辅料在该波长范围内无吸收,说明辅料不影响药物测定，见1。1依托度酸对照品及空白辅料的紫外吸收谱a依托度酸对照品b空白辅料2.2线性关系取工作对照品100mg以0.1mol/LNaOH稀释到100mL,使最终质量浓度为0.005,0.010,0.015,0.020,0.030mg/mL。于278nm波长处测定吸光度，以浓度C对吸光度A回归(通过原点),作回归方程为A=33.18C-2.86×10-5，r=0.9999,n=6。说明本法在此质量浓度范围内具有良好的线性关系。2.3样品溶液的稳定性观察将EBT00398批号的3个平行样品溶液在室温下放置24h，按“样品含量测定”项下方法测定,3个平行样品溶液放置前的含量分别为202.3mg,202.3mg,203.8mg，平均为202.8mg。放置24h后的含量分别为202.6mg,202.3mg,203.8mg,平均为202.9mg,RSD为0.1%,表明样品溶液在室温下放置24h后仍稳定。2.4重现性考察取EBT00398批号在1d内平行进行5次测定,结果平均含量(mg)分别为202.2、203.0、202.3、202.4、202.8，RSD为0.2%。2.5回收率试验在空白辅料中,分别加入已知量的依托度酸,使其含依托度酸分别为80%,100%,120%,按“样品含量测定”项下的方法进行测定，结果见表1。表1回收率试验(n=4)m(加入量)/mgm(测定量)/mg回收率/%RSD/%159.5158.599.40.4203.1204.0100.40.3242.0243.8100.70.052.6样品含量测定取20片量研磨粉碎均匀,准确称取相当于依托度酸约100mg粉末,置于200mL容量瓶,加入0.1mol/LNaOH约140mL,超声20min,以0.1mol/LNaOH稀释至刻度,摇匀，吸2mL于50mL容量瓶中,以0.1mol/LNaOH稀释至刻度。另取100mg的工作对照品于100mL容量瓶,以0.1mol/LNaOH溶解并稀释至刻度,吸2mL于100mL容量瓶,以0.1mol/LNaOH稀释至刻度。用紫外分光光度法测定,波长278nm,溶剂作空白，结果见表2。2.7影响因素取3批样品的中间体于取样皿中,在影响因素条件下放置5d,分别以HPLC法和紫外法同时测定其含量的变化,从中可观察到降解产物是否有变化和对中间体含量测定有否干扰,测定结果见表3。表2UV法与HPLC法含量测定结果批号HPLC法UV法m/mg/mgRSD/%m/mg/mgRSD/%EBT00198202.3202.9201.8202.30.27203.0203.4202.8203.10.15EBT00298201.0200.6200.9200.80.11201.5200.3201.9201.20.41EBT00398202.8203.7203.4203.30.23203.3203.0203.1203.10.08表3影响因素两法对照结果m/mg影响因素HPLC法UV法EBT00198EBT00298EBT00398EBT00198EBT00298EBT00398原始201.6201.9203.2202.6201.2203.13000Lux光照201.4201.5203.5202.7201.4202.725℃75%湿度201.7201.3202.8202.2201.1202.825℃95%湿度202.0201.9203.1202.3201.6203.440℃201.2201.2202.7201.8201.7202.8201.6201.6203.1202.3201.4203.0RSD%0.150.160.160.180.130.143讨论3.1实验结果表明采用紫外分光光度法测定依托度酸片半成品的含量操作简单,快速,分析成本低,表1可见紫外法与HPLC法偏差小,具有一定的准确性,且其线性关系良好。样品在碱性溶液里,其稳定性很好。3.2从表3影响因素条件的含量结果中观察到经过5d的影响条件实验,含量无显著变化。通常中间体的检测不超过2d。3.3由于片剂辅料对主料有一定程度的粘合作用,一般情况较难溶解,必须进行超声溶解,经超声20min后,主药溶解完全。李宋平（广州市南新制药有限公司，广东广州510380）参考文献［1］BP.supplyment［S］.1993.96.(收稿日期2000-01-16)
