益气化瘀颗粒剂质量标准研究[摘要]目的建立益气化瘀颗粒剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、丹参、白术、当归和党参进行定性鉴别，并采用高效液相色谱-蒸发光散射器法（highperformanceliquidchromatography/evaportivelightscatteringdetector，HPLC-ELSD）对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果高效液相色谱-蒸发光散射器法测定黄芪甲苷的线性范围为0.6～7.5μg（r=0.9991），平均回收率为97.7%（RSD=0.97%）。结论采用高效液相色谱-蒸发光散射器法测定益气化瘀颗粒剂中黄芪甲苷含量，方法简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。[关键词]益气化瘀颗粒剂；黄芪甲苷；薄层色谱法；高效液相色谱-蒸发光散射器法；质量标准[]R927.1[文献标识码]A[]1674-4721（2012）02（c）-0052-02StudyonqualitystandardofYiqiHuayugranuleLIUFengZHANGHengDepartmentofPharmaceutical,QingdaoHiserMedicalCenterofShandongProvince,Qingdao266033,China[Abstract]ObjectiveTostudythequalitystandardofYiqiHuayugranuleandtocontrolitsquality.MethodsThequalitativeidentificationwasperformedbythinlayerchromatography(TLC),andtheastragalosidecontentingranulewasdeterminedbyhighperformanceliquidchromatography/evaportivelightscatteringdetector(HPLC-ELSD)method.ResultsThemethodwaslinearwithintherangefrom0.6μgto7.5μg,theaveragerecoverywas97.7%,andtheRSDwas0.97%.ConclusionThemethodwithhighperformanceliquidchromatography/evaporativelightscatteringdetector(HPLC-ELSD)issimplewithconvincingresults,thesensitivityishigh,andthereproductionqualityisgood,itishightlyreproducible,andmaybeusedforthequantitativedeterminationoftheYiqiHuayugranule.[Keywords]YiqiHuayugranule;Astragaloside;Thinlayerchromatography(TLC);Highperformanceliquidchromatography-evaportivelightscatteringdetector(HPLC-ELSD);Qualitystandard益气化瘀颗粒剂由黄芪、丹参、白术、当归、赤芍等十一味中药组成，其中黄芪、丹参为君药。为了控制该制剂的质量，保证临床疗效，该文对益气化瘀颗粒的质量标准进行研究。根据处方中各药材的理化性质，采用薄层色谱法[1]对制剂中的黄芪、丹参、白术、当归及赤芍进行定性鉴别，并采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对制剂中的黄芪甲苷[2-5]进行含量测定。方法简便易行，可作为该制剂质量控制的方法。1仪器及试药1.1仪器756PC型可见紫外分光光度计（上海光谱仪器有限公司），电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），Agilent1100高效液相色谱仪，sedex75蒸发光散射检测器。1.2试药黄芪甲苷标准品购自中国药品生物制品检验所；甲醇、乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；益气化瘀颗粒剂（自制）。2定性鉴别2.1黄芪的鉴别取本品10g，粉碎，加乙醇30mL，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至5～6，用乙酸乙酯15mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。按照薄层色谱法[1]试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10∶1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。2.2丹参的鉴别取本品5g，加乙醚5mL，振摇，放置1h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法[1]试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。2.3白术的鉴别取本...