共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定天麻中硒和锗撰写时间：202X年XX月XX日张花黄呈强康晓康叶峻摘要：本文运用超声波辅助共沉淀法富集和HG-AFS法，建立了一种快速、准确同时测定复杂样品中痕量硒、锗的方法。共沉淀条件为：0.025mol.L-1LaCl3·7H2O，pH：9～10，在150W时超声辅助沉淀5min;HG-AFS测定条件：还原剂：11.0g·L-1KBH4，载流：8%H3PO4。结果：硒在0～10.0μg·L-1时，R2=0.9998，检出限：0.0654μg·L-1，RSD=1.41%;锗在0～1.0μg·L-1时，R2=0.9955;检出限：0.1388μg·L-1，RSD=1.67%;硒、锗的加标回收率分别为：98.67%，84.25%。该方法检出限低、灵敏度高、准确可靠。Abstract：Inthispaper，anultrasonic-assistedco-precipitationenrichmentmethodandtheHG-AFSmethodareusedtoestablishafastandaccuratemethodforsimultaneouslydeterminingtraceamountsofseleniumandgermaniumincomplexsamples.Co-precipitationconditionsare：0.025mol.L-1LaCl3·7H2O，pH：9～10，ultrasonic-assistedprecipitationat150Wfor5min;HG-AFSmeasurementconditions：reducingagent：11.0g·L-1KBH4，currentcarrying：8%H3PO4.Results：Whenseleniumis0～10.0μg·L-1，R2=0.9998，detectionlimit：0.0654μg·L-1，RSD=1.41%;whengermaniumis0～1.0μg·L-1，R2=0.9955;Detectionlimit：0.1388μg·L-1，RSD=1.67%;therecoveryratesofseleniumandgermaniumwere98.67%and84.25%respectively.Themethodhaslowdetectionlimit，highsensitivityandhighaccuracyandreliability.關键词：共沉淀;氢化物发生-原子荧光光谱法;硒;锗;天麻Keywords：coprecipitation;hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry;selenium;germanium;Gastrodia中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：16-4311（2021）11-0273-030引言锗和硒是人体必需的微量元素，锗具有抗癌、抗衰老的作用;硒作为微量元素，参与谷胱甘肽过氧化物酶的组成，具有消除自由基和脂质过氧化物，维护细胞膜稳定性的作用1。目前测定硒和锗的分析方法有原子吸收法、比色法、分光光度法、电化学法、气相色谱法等。但比色法准确率低，电化学法干扰严重，气相色谱法操作烦琐;虽然原子吸收法灵敏度高，但线性范围窄，不适合测锗2。氢化物发生原子荧光法具有简单、灵敏度高、准确性好、易于操作等，在微痕量检测中得到广泛应用3-4。共沉淀富集法，是在溶液中加入适当的沉淀剂并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，将干扰部分沉淀除去，从而达到分离的目的，使用范围较广，且已有超声波辅助共沉淀富集与HG-AFS联用测定元素的方法5-7。因此，拟通过共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法，建立一种快速、简单、同时测定复杂基体中的硒和锗的方法。1材料与方法1.1材料与试剂Se标准贮备液（10μg·mL-1）、Ge标准贮备液（10μg·mL-1）：国家有色金属及电子材料分析测试中心提供;NaOH：GR，成都市金山化学试剂有限公司;H3PO4、FeCl3、LaCl3·7H2O、MgSO4·7H2O、CeH8N8O18、AlCl3·6H2O：AR，成都市科龙化工试剂厂;CoCl2：GR，天津市科密欧化学试剂有限公司;H2NCSNH2、KBH4、H2O2、KOH：GR，成都市科龙化工试剂厂;实验用水为超纯水。1.2仪器与设备AFS-30双道原子荧光光光度计（北京海光仪器公司）;硒、锗空心阴极灯（北京有色金属研究总院）;Master40微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）;80-2型离心沉淀机（巩义市予华仪器有限责任公司）;PS-D40A型超声清洗仪（上海新仪微波化学科技有限公司）。1.3试验方法取0.3mL的1μg·L-1Se标准使用液和0.6mL的5μg·L-1Ge标准使用液，配制成1mL的0.3μg·L-1Se、3.0μg·L-1Ge混合标准溶液，再加入一定量共沉淀剂，用NaOH溶液调节pH，在150W超声共沉淀5min，离心（30r/min）分离5min，去除上层清液，用少量超纯水洗涤2～3次，将沉淀转移至比色皿中，加入2mLHNO3（1+1）使沉淀溶解，再加入1.0mL硫脲与0.25mL浓磷酸，定容至10mL，放置30min后用HG-AFS法测定，计算Se、Ge的回收率，以此确定共沉淀载体的离子种类、用量和沉淀pH值。1.4样品的处理与测定市售天麻经烘干、研磨后，准确...