纯水萃取法测定硅烷偶联剂中游离氯的含量胡鹏飞(浙江开化合成材料有限公司，衢州324004)摘要建立并首创了一种选用免化学试剂离子色谱系统、抑制型电导检测的方法，分析测定几种常见硅烷偶联剂中游离氯的含量。选择的色谱条件是高容量阴离子交换柱IonPacAS18，淋洗液自动发生在线产生装置，配有自循环模式抑制器的数字电导检测器进行检测。该方法结果准确，方法快速，操作简单，选用试剂少，具有良好的选择性，丰富了有机硅产品特殊指标的分析方式。关键词离子色谱偶联剂游离氯测定中图法分类号TQ264.12;文献标志码A硅烷偶联剂早期是作为玻璃纤维增强塑料用玻璃纤维处理剂而开发的［1］。如今，伴随着一系列新型偶联剂的问世，特别是他们所独有的性能与显著的改性效果得到广泛的业界认可。作为有机硅产业链中的这一重要分支，其规模的不断扩张，应用领域的不断拓宽，硅烷偶联剂实际已然成为现代有机硅工业、有机高分子工业、复合材料工业及相关的高新技术领域中不可缺少的配套化学助剂。当前硅烷偶联剂的三大应用领域，一是用作非交联聚合物体系的交联固化剂;二是材料表面改性剂;三是异种基体间的弹性桥联剂，以达到提高制品的机子的含量较低)。离子色谱(ionchro-matographv，IC)是一种新型的高效液相色谱技术。是目前阴离子检测分析的首选方法［5］。本离子色谱仪配置的AS18分析柱液膜厚度7.5μm，柱容量高达285ueq/column，能轻易地分离测定各种复杂基体中常见中低浓度级别的无机阴离子。1实验部分1.1分析仪器Doinex中国有限公司的ICS—90型离子色谱仪(ＲFIC)。IC—90系统，包括ＲFC-30型KOH淋洗械、电绝缘、抗老化及憎水等综合性能的目的［1］。液发生器和再生液发生器、KOH罐、高压输送泵及基于阿科斯(B.Arkles)对硅烷偶联剂的作用过程提出过四步反应模型［2］，在实际使用过程中，常用稀溶液基体表面处理法及由原液与聚合物配合的整体掺混法［3］。有研究表明，过程中水解产生的Cl－会影响粘结作用并且增加电导率，增大触电的危险。当前有机硅市场环境下，越来越多的硅烷偶联剂中下游客户不再是仅关注产品的色度、含量、酸值等一些传统指标上，而是更多地关注于一些影响产品细节参数的指标上，游离氯就是其中之一［4］。因此对硅烷偶联剂中的Cl－进行准确测定十分必要(由于产品生产过程中的特殊性，实验表明其他离2013年8月12日收到，9月14日修改作者简介:胡鹏飞(1987—)，男，浙江衢州人，浙江开化合成材料有限公司化工工程师。研究方向:有机硅产品分析与工艺优化。E-mail:494543048@qq。脱气装置、连续再生阴离子捕获柱(CＲ—ATC)、方孔电驱动进样阀、分析柱、柱温控装置、阴离子系统抑制器、DS5型电导检测器;AS40微量注射器;Chromeleon6.8中文色谱工作站［6］。实验室级超纯水器:EA—T型，南京易普易达科技发展有限公司。1.2试剂及样品超存水，18.2;KCl，优级纯，国药集团化学试剂有限公司;KOH，优级纯，天津市光厦科技发展有限公司;甲基三甲氧基硅烷，无色透明，含量99.50%;甲基三乙氧基硅烷，无色透明，含量99.80%;正硅酸乙酯(Si-28)，无色透明，含量99.50%;乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)，无色透明，含量99.00%;六甲基二硅胺烷(HMDS)，无色透明，含量99.30%。1.3色谱条件色谱柱:DionexIonPacAS18氢氧根阴离子交换混合比1∶21∶41∶61∶81∶10样品名分析柱，4×250mm;DionexIonPacAG18保护柱，4×50mm;柱温箱，CTS—10型;淋洗液自动发生器，23mmol氢氧化钾;淋洗液源，EGC—KOHIICartridge，100mmol，流速1.00mL/min;温度，30℃;定量环体积，10μL;检测器，DS5型电导检测器;抑制器，ASＲSULTＲAII型，4mm体系，自循环模式;抑制电流，57mA;洗脱时间，10min［6］。1.4前期准备1.4.1标样配备准确称取KCl基准试剂0.2099g、1.0493g、2.0986g，超纯水定容于1000mL容量瓶中，移液枪移取1mL定容液于10mL小容量瓶中，即配成的Cl－浓度分别为1×10－6(ppm)、5×10－6(ppm)、10×10－6(ppm)。备用，留作离子色谱待测液标准工作曲线［7］。1.4.2样品处理称取10g有机硅样品于分液漏斗中，精确至0.0001g;加入一定量体积超纯水，充分震荡摇匀(10min)，静置数分钟，分层，离子色谱注射进样。2...