附件：10中华人民共和国国家标准GBxxxxx—xxxx××××-××-××发布××××-××-××实施食品安全国家标准植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法NationalfoodsafetystandardDeterminationof91organophosphoruspesticidesandmetabolitesresiduesinfoodsofplantorigin—gaschromatographymethod（征求意见稿）中华人民共和国卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局发布GB××××—××××前言本标准系首次发布。食品安全国家标准植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法方法一气相色谱双柱法1范围本标准规定了植物源性食品中91种有机磷农药及其代谢物（见附录A）残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于植物源性食品中91种有机磷农药及其代谢物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。14.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。4.1.2丙酮（C3H6O，CAS号：67-64-1），色谱纯。4.1.3甲苯（C7H8，CAS号：108-88-3)，色谱纯。4.1.4硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.1.5氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5），140℃烘烤4h。4.1.6醋酸钠（CH3COONa,CAS号:6131-90-4）。4.2溶液配制乙腈-甲苯溶液（3+1）：量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。4.3标准品农药标准品：名称见附录A，纯度≥96%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg(精确至0.1mg）农药各标准品，用丙酮溶解并分别定容到10mL。标准储备溶液避光且低于-18℃保存，有效期一年。4.4.2混合标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ）详见附录A。将91种农药及其代谢物分成6个组，分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期一个月。4.5材料4.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑（GCB）500mg/氨基（NH2）500mg，6mL。4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA),40μm~60μm。4.5.3C18固相萃取填料,40μm~60μm。4.5.4陶瓷均质子，2cm（长）×1cm（外径）。4.5.5微孔滤膜(有机相)：0.22μm×25mm。。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片）。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3高速匀浆机：转速≥15000r/min。5.4离心机：转速≥4200r/min。5.5组织捣碎机。25.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪，可控温。5.8旋涡振荡器。6试样制备6.1试样制备蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按照GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。6.2试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18℃条件下保存。7分析步骤7.1提取和净化7.1.1蔬菜、水果和食用菌称取20g试样（精确到0.01g）于150mL烧杯中，加入40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min，提取液过滤至装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min。从具塞量筒中准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2.0mL丙酮溶解，盖上铝...