微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量白永乐李慧郭玉萍刘晓丽（延安石油化工厂质量监督检察科，陕西延安727406）[摘要]采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法：把收集到的样品称量后放入微波消解仪中，用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液，银－氯化银指示电极系统，通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果：在消解罐平衡消解时间15min,消解功率为600w,加热温度为210oC的实验条件下，实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论：微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。[关键词]微波消解;电位滴定法;重整催化剂;氯[]TQ[文献标识码]A[]1007-1865(2011)[收稿日期]2013年4月1日[作者简介]白永乐(1972-)，男，延安人，本科生，主要研究方向石油化工产品分析专业。[基金项目]没有就不写[联系手机]13484963011[收书地址]陕西省延安市洛川县交口河镇延安石油化工厂（邮编）727406MicrowavedigestionandpotentialtitrationreformingcatalystchlorineBaiYongLeLiHuiGuo-YupingLiuXiao-Li(Yan'anpetrochemicalplant,QualitySupervisionandProsecutionSection,Shaanxi,Yan'an,727406)Abstract:Objective:microwavedigestionforsamplehandlingofReformingCatalystbyPotentiometricTitrationoftotalchlorinecontentinthereformingcatalyst.Inthedigestiontime,power,temperature,threeofthebestconditionsofthemethodwerediscussed.Method:Afterweighingthesamplecollectedintothemicrowavedigestionapparatus,theuseofsulfuricacidfordigestion.Withsilvernitratesolution,silver-silverchlorideindicatorelectrodesystem,determinedbypotentiometrictitrationofchloridecontent.Results:Thedigestiontimeinthedigestiontankbalance15min,digestionpoweris600w,theheatingtemperatureof210oCoftheexperimentalconditions,theexperimentalresultscanbeachievedUOP291-02law,3%errorrequirement.Conclusion:Microwaveheatingdigestionandordinaryboilingmethodandcomparedtothemethodofsavingtime,theprovincialacid,simple,rapidandaccuratemethodtomeettherequirements.Keywords:Microwavedigestion;potentiometrictitration;reformingcatalyst;chlorine前言PS-VI型催化剂是石油化工科学研究院研发的新型连续重整催化剂，该催化剂以独特孔结构，高抗磨性能、高表面积稳定性的氧化铝为载体，在铂、锡组元的基础上，引入新助剂，使其具有积炭速率低，选择性高、活性稳定性好等特点。石化系统的连续重整装置催化剂中氯含量在重整反应过程中对催化剂的活性、选择性、稳定性和产品分布影响极大,催化剂上的氯含量偏低会使催化剂氯解活性增强,使循环氢纯度上升,稳定塔顶气量减少，成油芳烃含量和辛烷值下降,C5液体收率增高等；偏高则会使催化剂的加氢裂化活性过强,使循环氢纯度下降,产氢率下降,HCl含量高，循环氢中C3、C4量增加，C5液体收率下降，总芳烃含量下降等,都不利于重整装置反应,因此必须严格控制重整催化剂中氯含量。为了准确测定催化剂中的氯含量,我们采用了高效微波加热消解法处理催化剂,极大地缩短了分析时间。结果表明,实验精密度能够满足分析方法的要求。1仪器与试剂1.1仪器奥地利安东帕生产的高效微波加热炉:Multiwave3000微波消解仪.瑞士万通848电位滴定仪,银－氯化银指示电极.SYW690型真空恒温干燥箱.天平：精度0.1mg.1.2试剂20%硫酸溶液,硝酸银溶液:0.01mol/L标准水溶液,镁：车削金属,所用试剂均为优级纯。1.3样品待生催化剂,再生催化剂均为延安石油化工厂生产用催化剂.2实验部分2.1供试品试样的准备2.1.1待生催化剂取适量待生催化剂，置于真空恒温干燥箱内，于200℃±2℃下干燥1h。然后将该试样置于干燥器内冷却至室温，即得待生催化剂供试品试样。2.1.2再生催化剂与待生催化剂处理方法相同。2.2实验步骤称取已冷却至室温的供试品试样0.4-0.5g左右于100ml消解罐中，加20%硫酸溶液30ml。用压力密封圈...