附件：7中华人民共和国国家标准GBxxxxx—xxxx××××-××-××发布××××-××-××实施发布食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法NationalfoodsafetystandardDeterminationof9carbamatepesticidesandmetabolitesresiduesinfoodsofplantoriginLiquidchromatography-postcolumnderivatizationmethod（征求意见稿）中华人民共和国卫生与计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局GBxxxxx—xxxx前言本标准系首次发布。I食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法1范围本标准规定了植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物（参见附录A）残留量的液相色谱-柱后衍生测定方法。本标准适用于植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号75-05-8）。4.1.2甲醇（CH3OH，CAS号67-56-1），色谱纯。4.1.3二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号75-09-2），色谱纯。14.1.4甲苯（C7H8，CAS号108-88-3），色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl，CAS号7647-14-5）。4.1.6邻苯二甲醛（C8H6O2，CAS号643-79-8）。4.1.72-二甲胺基乙硫醇盐酸盐（C4H12ClNS，CAS号13242-44-9），或相当者。4.1.8无水硫酸镁（MgSO4，CAS号7487-88-9）。4.1.9醋酸钠（CH3COONa，CAS号6131-90-4）。4.1.10氢氧化钠（NaOH，CAS号1310-73-2）。4.1.11十水四硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，CAS号1303-96-4）。4.2溶液配制4.2.1甲醇-二氯甲烷溶液（1+99）：量取10mL甲醇加入990mL二氯甲烷中，混匀。4.2.2乙腈-甲苯溶液（3+1）：量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。4.2.3氢氧化钠溶液（0.05mol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀。4.2.4十水四硼酸钠溶液（4g/L）：称取4.0g十水四硼酸钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀。4.2.5OPA试剂：称取50.0mg邻苯二甲醛，溶于5mL甲醇中，混匀；再称取1.0g2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐，溶于5mL十水四硼酸钠溶液（4.2.4），混匀；将上述两种溶液倒入490mL十水四硼酸钠溶液（4.2.4），混匀。4.3标准品9种农药及其代谢物标准品参见附录A，纯度≥95%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg(精确至0.1mg）各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容到10mL。标准储备溶液避光-18℃保存，有效期一年。4.4.2混合标准溶液：准确吸取一定量的单个农药储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期一个月。4.5材料4.5.1固相萃取柱1：氨基填料（NH2）500mg，6mL。4.5.2固相萃取柱2：石墨化碳黑填料（GCB）500mg，氨基填料（NH2）500mg，6mL。4.5.3乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA）：40～60μm。4.5.4十八烷基甲硅烷改性硅胶（C18）：40～60μm。4.5.5陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。4.5.6微孔滤膜（有机相）：0.22μm×25mm。5仪器设备5.1液相色谱仪：配有柱后衍生反应装置和荧光检测器（FLD）。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3高速匀浆机：转速不低于15000r/min。5.4高速离心机：转速不低于4200r/min。5.5组织捣碎机。5.6旋转蒸发仪。25.7氮吹仪：可控温。5.8涡旋混合器。6试样的制备6.1试样制备蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按照GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分...