光谱分析热轧带肋钢筋中微量硼的准确性探讨徐立亚（山钢股份莱芜分公司品质保证部，山东莱芜271104）摘要：探讨了用光谱仪分析热轧带肋钢筋中微量硼的准确性。通过综合考虑控样、仪器、质量控制方法和试样组织结构等影响因素,实现了热带肋钢筋的仪器快速分析，为提高实验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。关键词:热轧带肋钢筋；硼；光谱分析；准确性中图分类号：TG115.3-3文献标识码：B文章编号:1004-4620（2017）03-0071-021前言热轧带肋钢筋中要求加入微量的硼,一般含量为0.0009%〜0.0025%,通常是在冶炼过程中加入。尽管含量较低，但微量的硼能够有效地改善热轧带肋钢筋的综合力学性能，特别是韧性、焊接性能,同时将其作为合金元素使用也会大大节省贵重元素的使用。由于含量低,故对热轧带肋钢筋中微量硼的准确分析提岀了更高的要求。2含硼热轧带肋钢筋的分析现状2.1仪器与条件热轧带肋钢筋中硼含量的分析，通常采用光电直读光谱仪,该仪器于2004年安装使用，采用全息凹面光栅,光栅焦距为750mmo其他化验室的仪器配置也是如此。环境条件：温度20〜28°C,1h内温差不应超过5°C,相对湿度20%~80%。2.2采用标准按GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》逬行测定,分析样品激发2点（两次结果超过允许差时，必须重新分析）,结果取平均值。2.3现状分析按照热轧带肋钢筋的出厂规定,需对热轧带肋钢筋的最终产品取样进行硼元素的验证。硼的验证结果与熔炼成分在基本一致的情况下，就视为此批次的热轧带肋钢筋合格,可以按规定发货一般热轧带肋钢筋规格为01&032,车匕材产品的成分与熔炼成分基本一致，但也存在轧材产品成分偏低的情况,需要多个化验室和多种方法验证,才能确保分析的准确性。前期，在分析出口材为①032热轧带肋钢筋时，发现部分018热轧带肋钢筋硼元素收稿日期：2017-01-09作者简介：徐立亚，女，1974年生,2009年毕业于中央广播电视大学计算机科学与技术专业。现为山钢股份莱芜分公司品质保证部工程师，从事质量检验技术工作。偏低,两个化验室分析结果存在较大偏差（见表1X表1018热轧带肋钢筋两个化验室硼元素分析结果A化验室分析样品编号结果％（加控样）B懾室分析允许差/%结果％（不加控样）21650.00240.00120.00021660.00190.00086421700.00180.00080.00021720.00170.0008590.0000.000563影响热轧带肋钢筋中硼元素分析的探讨3.1控样的影响光谱分析是相对分析,相同的组织结构的钢种在光谱分析时体现为良好的精密度,因此相同的组织结构就抵消了来自各种物理量引起的偏差,这是考虑通过相同组织结构的控制样品来进行校正分析才能保证准确度,所以控制样品和分析样品的组织结构尽量一致。但是，现用的控制样品一般都是由专门的研制单位通过一定加工工艺生产岀来的,为了确保元素的均匀性,都是轧制或锻制状态,热处理过程也不相同,所以，控样的使用一定要考虑。现在,由于各个化验室所用的仪器和控样不一致会造成分析偏差。如控样中锯元素过高会对硼元素造成干扰,造成分析结果存在偏差；同时，因为控样中硼元素的定值多采用姜黄素法,与仪器分析存在着方法上的误差。控样和试样的制备方法存在差异,如自动铳床制样和老式的平磨机制样,也会对分析结果造成一定的偏差。3.2仪器的影响此次试验的仪器虽然都为同一类型的仪器，但仍存在一定的差别,其中最大的差别是仪器光源和光电倍增管。由于仪器使用的频率和年限不同,造成光源不同程度的衰减老化，仪器的光电倍增管也存在差异，所以不同仪器间存在一定的分析偏差。3.3质量控制方法的影响由于各个化验室在分析过程中采取的控制方法有所不同,也存在着分析误差。3个化验室硼元素的控制方法分别有：一是采取不带控样直接曲线在调整后进行分析,这类方法存在的问题是对所使用控的仪器有较高的要求，仪器的分析曲线必须线性非存常好，从低到高都具有好的线性，并且曲线的调整多需要多个或多套标样进行调整；二是采取控样分析在使用前要进行多个实验室或多台仪器的验证，使用过程中要进行期间核查；三是采取使用自制样的方法，虽然能保证轧制状态与试样一致，但在的问题是自制控样的定值，要采用多个方法或个实验室进行定...