分子蒸馏法精制乙二醇葡萄糖苷林君智，罗水忠。，邓力。金征宇(1.国家重点实验室，江南大学食品学院，江苏无锡214122;2.合肥工业大学生物与食品工程学院，安徽合肥230009)摘要:采用分子蒸馏法精制乙二醇葡萄糖苷，高效液相测定其组成，并用色差计测定糖苷的颜色。通过控制适宜的蒸馏温度和压力等条件，得到较为满意的蒸馏效果。当进料速率60~80mL/h，刮膜器转速100~110r/min，预热温度80℃，较优化的工艺条件为:蒸馏温度70~C，压力200Pa和蒸馏温度90℃，压力500Pa，此时，乙二醇葡萄糖苷的含量分别为85.92%和85.26%。分子蒸馏和减压蒸馏的糖苷颜色相差很大。关键词:分子蒸馏，乙二醇葡萄糖苷，分离，纯化StudyonrefiningofethyleneglycolglucosidesbymoleculardistillationLINJun-zhi，LUOShui-zhong，DENGLi，激NZheng-yut(1，StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology，SchoolofFoodScienceandTechnology，激angnanUniversity，Wuxi214122，China;2.SchoolofBiotechnologyandFoodEngineering，HefeiUniversityofTechnology，Hefei230009，China)Abstract:Withthemethodofmoleculardistillation，theglycolglucosideswasrefined.ThecompositionwastestedbyHPLCmethodandthecoloroftheglycolglucosideswasdeterminedusingcolorimeters.Thesatisfyingseparationresultswereacquiredbycontrollingsuitableconditionsincludingdistillationtemperature，operatingpressure，etc.Feedrateof60-80mL/h，rotorspeedof100-l10r/min，theoptimaltechnologicalconditionswereasfollows:distillationtemperatureof70'IS，operatingpressureof200Pa，ordistillationtemperatureof90oC，operatingpressureof500Pa.Undertheseconditions，thecontentofglycolglucosideswere85.92%and85.26%respectively.Thereisasignificantdifferenceonthecolorofglycolglucosidesbetweenmoleculardistillationandvacuumdistillation.Keywords:moleculardistillation;glycolglucosides;separation;purification:TS201.1文献标识码:B:1002-0306(2008)05-0173-04石油资源的减少和价格的上涨以及环保问题，使淀粉这种天然可再生资源的开发利用显得尤为重要。乙二醇葡萄糖苷是淀粉多羟基化合物的一种，这种淀粉多羟基化合物不但可以作为化妆品的成分之一_l]，还可以代替多元醇，作为中问体制备聚醚、聚氨酯塑料J、醇酸树脂油漆及生物可降解表面活性剂，从而减轻化学品对石油的依赖。乙二醇葡萄糖苷的传统分离方法是以减压蒸馏为主。减压蒸馏时，糖苷初产品中少量未反应的葡萄糖及其它热不稳定杂质易发生焦化，使分离后的糖苷呈琥珀色甚至黑褐色。糖苷颜色的变化使其在化妆品工业中的应用受到了极大的影响，也在一定程度上限制了其在化工领域的应用。分子蒸馏技术是一项较新的分离技术，它根据分子运动的平均自由程的差别，在极高的真空条件下，使液体在远低于其沸点的温度下分离。虽然乙二醇葡萄糖苷本身的耐热性较好，但是糖苷初产品中的葡萄糖在长时间的高温下易发生焦化，影响产品色泽。采用分子蒸馏法不仅降低了乙二醇的沸点，大大缩短了分离时间，还可保证糖苷产品颜色的稳定;分子蒸馏法还具有提取率高、环境污染小和易于工业化连续生产的特点，发展前景良好。1材料与方法1.1材料与设备无水葡萄糖、乙二醇、磷酸、氢氧化钠分析纯，国药集团化学试剂有限公司;丙酮分析纯，上海振企化学试剂有限公司。lO00mL调温恒温电热套深圳市沙头角国华仪器厂;J-J_1型数显电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂;SHZ一3循环水多用真空泵上海沪西分析仪器厂有限公司;分子蒸馏仪;高效液相色谱仪美国公司;CR一400色差计公司。1.2实验方法1.2.1乙二醇葡萄糖苷的制备以乙二醇和无水葡萄糖为原料(摩尔比为4:1)，以磷酸为催化剂(用量为葡萄糖质量的1.5%)，在120~130~C、真空度为6~7kPa下反，、1.25h，得到乙二醇葡萄糖苷。1.2.2分子蒸馏法精制乙_二醇葡萄糖苷1.2.2.1实验装置实验采用Pope2分子蒸馏仪，装置流程图如图1所示。1.2.2.2预脱气力的选择带气原料在分离腔体内会气体迅速膨胀而使原料飞溅，影响分离效果，必须脱除物料...