浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬金洪洙,张晓霞*,刘东方,黄学铭(长春理工大学化学与环境工程学院,吉林长春130022摘要:利用非离子表面活性剂TritonX-114的浊点现象萃取,以二苯碳酰二肼为显色剂,采用分光光度法测定水中痕量六价铬,优化了试验条件,考察了共存离子的干扰。方法在0mg/L~12.0mg/L范围内线性良好,检出限为0.0015mg/L,标准溶液测定的RSD为2.7%,水样加标回收率为98.1%~102%。关键词:六价铬;浊点萃取;分光光度法;水质中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:10062009(200904-0051-03DeterminationofTraceCr(inWaterbySpectrophotometrywithCloudPointExtractionJINHongzhu,ZHANGXiaoxia*,LIUDongfang,HUANGXueming(CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering,ChangchunUniversityofScienceandTechnology,Changchun,Jilin130022,ChinaAbstract:AmethodwasestablishedfordeterminationtraceCr(inwaterbyspectrophotometrywithdiphenylcarbohydrazideascolorrevealagentandcloudpointextractionofsurfaceactiveagentTritonX114.Theexperimentalconditionswereoptimizedandeffectofinterferingionwasobservedtoproducethefollowingresults:goodlinearityintherangefrom0mg/Lto12.0mg/L,thedetectionlimits0.0015mg/L,theRSDsofthestandardsolution2.7%,therecoveriesofwatersamplesfrom98.1%to102%.Keywords:Cr(;Cloudpoin;tSpectrophotometry;Waterquality收稿日期:2009-02-18;修订日期:2009-05-12作者简介:金洪洙(1971,男,吉林延吉人,在读硕士,研究方向为环境友好材料。*通讯作者:张晓霞六价铬化合物及其盐类的毒性比三价铬大近百倍,是水质监测的重要指标之一。浊点萃取法萃取效率高,应用范围广,操作简便,易与其他分析仪器联用,已成功应用于痕量金属离子的检测[1-3]。环境水样中六价铬的测定主要有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法、硫酸亚铁铵滴定法等[4-5],其中分光光度法是国内外的标准方法。为了在缺少大型分析仪器的情况下获得更高的检测灵敏度,今采用浊点萃取-分光光度法测定水中六价铬,结果令人满意。1试验1.1浊点萃取原理当离子表面活性剂水溶液加热超过某一温度时,溶液出现浑浊和相分离,该现象即为浊点现象,此时的温度称为浊点温度。静置一段时间(或离心后会形成两个透明的液相,即小体积的表面活性剂相和水相(表面活性剂浓度接近临界胶束浓度CMC,这种现象是一种可逆过程。浊点现象是由于随着温度升高,表面活性剂的胶束尺寸增大,氢键的结合力不足以保持水分子连接在醚的氧原子上引起的。溶解在溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合,析相时被萃取入表面活性剂相,而亲水性物质则留在水相,这种利用浊点现象使样品中疏水性物质与亲水性物质分离的萃取方法称为浊点萃取。同时,由于表面活性剂相的体积远小于水相,分析物在与基体成分分离的同时得到了富集[1]。51第21卷第4期环境监测管理与技术2009年8月1.2主要仪器与试剂721E型可见光分光光度计,上海光谱仪器有限公司;电热恒温水浴锅,北京医疗设备总厂。100mg/L六价铬标准储备溶液;5%TritonX-114溶液,北京拜尔迪生物公司;二苯碳酰二肼溶液:称取0.2g二苯碳酰二肼(北京化学试剂公司溶解于100mL95%乙醇溶液中,边搅拌边加入10%硫酸溶液400mL。1.3试验方法于25mL比色管中依次加入3.0mL1.00mg/L六价铬标准溶液和1.5mL二苯碳酰二肼溶液,5min~10min后加入6mL5%TritonX-114表面活性剂,控制pH值为0.5,用水稀释至刻度,充分摇匀。放入恒温水浴于35!加热30min,取出后待完全分相,弃去上层水相,富胶束相用水稀释至10mL。在冰箱冷藏室冷却6min~8min,用2cm比色皿于540nm处测量吸光值。2结果与讨论2.1非离子表面活性剂种类的选择当温度升高到65!以上,六价铬与二苯碳酰二肼显色体系的紫色开始褪色;当温度达到76!时,显色体系几乎变成无色溶液。故该试验选择浊点温度较低的非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂。试验表明,当温度高于浊点温度时,溶液分为两相,当TritonX-114溶液的体积分数为0.1%~5%时,浊点在22.5!~25!范围变化,该温度适合此显色体系。2.2吸收曲线以去离子水为参比,分别测定空...