第65卷第1期化工学报、，01．65N0．12014年1月CIESCJoumalJanuary||『研秃琵爻‘l果糖结晶过程优化‘b：：：：：：：：33：：：：3，≯谢志平1，孙登琼1，秦亚楠1，任日菊1，龚俊波1,2(1天津大学化工学院，化学工程联合国家重点实验室，天津300072；2天津大学药物传递系统天津市重点实验室，天津300072)摘要：通过实验筛选得到适合果糖结晶的混合溶剂，利用中通量结晶仪器Crystalline测定了果糖在水．乙醇(水的摩尔分数为0．39)混合溶剂中的溶解度和介稳区，采用Apelblat方程拟合了溶解度数据。基于热力学数据设计了晶种引晶的果糖冷却结晶工艺，过程优化得到的产品收率可达78．2％以上，纯度可达99％以上，晶体形貌规则，表面光滑，粒度分布窄。当晶体粒径大于100¨m时，利用粒度无关生长的粒数衡算方程建立了果糖连续结晶过程的动力学模型，模型表明晶体生长级数大于成核级数。关键词：果糖；溶解度；介稳区；结晶；动力学；过程优化DOh10．39690．issn．0438-1157．2014．01．032中图分类号：TQ026．5；Q532+．3文献标志码：A文章编号：0438—1157(2014)01—0251—07OptimizationofcrystallizationprocessoffructoseXIEZhipin91，SUNDengqion91，QINYananl，RENRijul，GONGJunb01，2dStateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China；2TianjinKeyLaboratoryofModernDrugDeliveryandHigh—Efficiency，71anjinUniversity，‘Eanjin300072，China)Abstract：Mixedsolvent(water-ethan01)wasscreenedoutforcoolingcrystallizationoffructose．Theinstrument，Crystallinewasusedtodeterminethesolubilityandmetastablezoneoffructoseinthebinarymixedsolventofwater-ethanolfmolefractionofwaterO．39)．TheexperimentaldataofsolubilitywerecorrelatedasafunctionoftemperaturebyusingtheApelblatequation．Basedonthermodynamicdataoffructosecrystallization，thecoolingcrystallizationprocesswasdesignedandoptimized．withover78．2％yieldmuchhigherthanthatbycoolingcrystallizationinaqueoussolutionandpurityhigherthan99％．Comparedwiththecommerciallyavailablecrystallinefructose，theproductcrystalswereofregularshape，higlltoughnessandnarrowcrystalsizedistribution．Laserparticlesizeanalyzer,Malvem3000wasusedtodeterminethecontinuouscrystallizationkineticsoffructose，andthecrystallizationkineticsequationwasbuiltbythemodelofpopulationbalanceequmionproposedbyLarsonandRandolphandwasofsize—independentgrowthwithparticlesizelargerthan100¨m．Theexponentofgrowthratewasbiggerthanthatofnucleationrateandthecrystalstendedtogrowratherthantonucleateinthissizerange．Keywords：fructose；solubility；metastablezone；crystallization；kinetics；processoptimization引言为蔗糖的1．2～1．8倍，葡萄糖的3倍。在自然界，很多水果中都含有果糖，果糖不仅不掩盖其他风味，果糖是自然界存在的最甜的单糖，其甜度大约同时还具有增强其他风味的作用‘11。果糖与其他常2013—10—08收到初稿，2013．1I一27收到修改稿。Receiveddate：2013—10-08．联系人：龚俊波。第一作者：谢志平(1988一)，男，硕士研究生。Correspondingauthor：Prof．GONGJunbo，junbo__gong@tju．edu．cn基金项目：国家自然科学基金项目(21176173)；化学工程联合国家Foundationitem：supportedbytheNationalNaturalScienceFoundation重点实验室开放课题(SKL—CHE．11802)。ofChina(21176173)andtheStateKeyLaboratoryofChemicalEngineering(SKL-CHE-11802)．万方数据·252·化工学报第65卷见的糖相比，如蔗糖和葡萄糖，具有更大的溶解度TOLEDO，瑞士；Crystalline，Avantium，荷兰：扫和更快的溶解速度，25℃时，1g水可以溶解4．08g描电镜(SEM)，HITACHITM3000，日本；粒度分果糖，但只能溶解2．11g蔗糖和1．11g葡萄糖【2|。布仪，MalvernMASTERSIZER3000，英国；X射加之其口感细腻，甜...