专业学位硕士学位论文高纯一氧化二氮的研制PreparationofHighPurityNitrousOxide学号：41007017指导教师：毖丞查塾拯鄞友茎塾握级直王于p左整：型芏墨j墨型墨业翌=生一完成日期：2Q!垒生2旦大连理工大学DalianUniversityofTechnology万方数据大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文。是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包舍其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。作者签名：玉速日期：趋堡年jL月2生日万方数据大连理工大学专业学位硕士学位论文摘要随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯一氧化二氮(N20)作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。高纯一氧化二氮(N20)作为关键气体源材料，作为PECVD工艺淀积Si02膜，其掩蔽膜、钝化膜、器件抗反增透膜的形成，高纯一氧化二氮(N20)都是必不可少的关键原材料。本文主要采用医药级一氧化二氮(N20)为原料，通过高压常温吸附和低温下冷凝抽空相结合的方法，深度脱除一氧化二氮(N20)中的各种杂质，研制出99．999％的高纯一氧化二氮(N20)产品。建立一套多单元集成式深度纯化工艺装置，开展高纯一氧化二氮有害杂质分析检测方法研究，并开展了改性吸附剂对一氧化二氮杂质吸附性能的影响，得出以下结论：1、采用多单元集成式深度纯化和低温冷凝抽空相结合工艺，以碱溶液处理后的13X分子筛、5A改性分子筛和3A改性分子筛为吸附剂，深度脱除～氧化二氮中的各有害杂质，纯化后一氧化二氮中各种有害杂质满足技术指标要求，纯度达到99．999％。2、根据5N一氧化二氮中各种杂质的检测指标，建立了一套一氧化二氮各种杂质的分析检测方法。3、通过超临界气化分离N20中02、N2杂质的研究，试验数据表明冷凝抽空次数对氧、氮杂质的脱除有较大影响，得出高纯一氧化二氮最佳冷凝抽空次数为4次。4、试验数据表明一氧化二氮纯化系统的工作压力对纯化一氧化二氮杂质有较大影响，当纯化系统工作压力在2．5～3．0MPa之间能大大提高高效吸附剂对杂质H20、C02、NOx、THC的深度脱除，使杂质H20、C02的含量小于1．0ppm，NOx、THC的含量小于0．2ppm均达到技术指标要求。5、考察了气体流速对吸附性能的影响，结果表明，在一氧化二氮流速低于4．0L／h时，吸附剂对一氧化二氮H20、C02、NOx、THC等杂质可以达到深度脱除的效果，杂质含量满足99．999％高纯一氧化二氮技术指标要求。但是气体流速过低，将影响一氧化二氮产品的生产效率，因此高纯一氧化二氮最佳生产气体流速为4．0L／h。关键词：一氧化二氮；吸附；压力；吸附剂；吸附容量万方数据高纯一氧化二氮的研制PreparationofHighPurityNitrousOxideAbstractWlththerapiddevelopmentofsemiconductorintegratedcircuitindustryinChina,thedemandforthevarietyofhighpuritygasesisincreasing．Asatlelectronicgas，thehighpuritynitrousoxide(NzO)ismainlyusedinthedielectricfilmtechnologyofthedevelopmentandproductionofsemiconductoroptoelectroniccomponents，anditisallirreplaceablekeyelectronicgasthatdirectlyaffectsthequalityofphotoelectricdevice．Highpuritynitrousoxide(N20)asthekeygassourcematerialandtheSi02thinfilmdepositionbyPECVDtechnique，themaskingfilm，passivefilm，anti-reflectancecoatingformation，highpuri够nitrousoxide(N20)arethekeyessentialrawmaterials．ThispapermainlyusesthepharmaceuticalgradenitrousoxidefN20)asrawmaterial，throughacombinedmethodofhigh—pressureadsorptionatnormaltemperature，andlowtemperaturecondensationandevacuationtodeeplyremovevariousimpuritiesinnitrousoxide(N20)，developinghighpurityof99．999％nitrousoxidefN20)product．Amulti-unitintegrateddeepp...