水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶第２５卷第１期化学研究中国科技核心期刊２０１４年１月ＣＨＥＭＩＣＡＬＲＥＳＥＡＲＣＨｈｔｔｐ：／／ｈｘｙａ．ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶邢艳红，丁士文＋（河北大学化学与环境科学学院，河北保定０７１００２）摘要：以氧氯化锆为原料，以氨水作为沉淀剂，用ＮａＯＨ调节ｐＨ并充当矿化剂，采用水热法制备了８％Ｙ２０３稳定的ＺｒＯ。纳米粉体（ＹＺＳ）及分散均匀的水溶胶；利用透射电子显微镜研究了反应温度、反应时间、体系ｐＨ、浆料浓度、有机添加剂丙三醇等对晶体形成过程的影响．结果表明，ＮａＯＨ在调节产物矿化和控制反应体系ｐＨ方面具有重要作用；所制备的ＹＺＳ样品晶粒分散均匀，粒径大约为７～８ｎｍ．关键词：ｚｒ０：；纳米晶；水溶胶；水热法；制备：ＴＱｌ３４．１文献标志码：Ａ：１００８—１０１１（２０１４）０１—００６７—０５ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｙｔｔｒｉａｓｔａｂｉｌｉｚｅｄｚｉｒｅｏｎｉａｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌａｎｄｈｙｄｒｏｓｏｌｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄＸＩＮＧＹａｎｈｏｎｇ，（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＤＩＮＧＳｈｉｗｅｎ。ＨｅｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｂａｏｄｉｎｇ０７１００２。Ｈｅｂｅｉ。Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｙ２０３（８％，ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ）ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄＺｒ０２ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌ（ｄｅｎｏｔｅｄａｓＹＺＳ）ａｎｄｗｅｌｌ—ｄｉｓ—ｐｅｒｓｅｄｈｙｄｒｏｓｏｌｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｏｕｔｅｗｉｔｈｚｉｒｃｏｎｉｕｍｏｘｙｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄａｍｍｏ—ｎｉａａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｐＨｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｓｙｓ—ｔｅｒｎ，ｒｅａｃｔａｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｏｒｇａｎｉｃａｄｄｉｔｉｖｅｐｒｏｐａｎｅｔｒｉｏｌＯｉｌｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｗｉｔｈａｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔ，ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｍｉｎｅｒａｌｉｚｉｎｇｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ．Ａｓ—ｐｒｅｐａｒｅｄＹＺＳｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆｗｅｌｌ—ｄｉｓｐｅｒｓｅｄｇｒａｉｎｓｗｉｔｈａｄｉａｍｅｔｅｒｏｆａｂｏｕｔ７～８ｎｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｚｒ０２；ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌ；ｈｙｄｒｏｓｏｌ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎＺｒＯ：是一种ｐ一型半导体材料，其熔点和沸点高，热膨胀系数大，抗腐蚀性强，化学稳定性非常好．纳米ＺｒＯ：还具有高比表面积和丰富的表面缺陷，具有弱酸、弱碱性和氧化还原性，易于产生氧空位，可用作催化剂、催化剂载体及助剂，广泛应用于能源、环境、材料等领域［１＿６］．但是，纯ＺｒＯ。难以制成坚硬致密的陶瓷体［７］，当加入适量的立方晶型Ｙ：Ｏ。，可与ＺｒＯ。形成固溶体（简称ＹＥＺ），消除了单斜到四方相的相变，从而形成稳定或部分稳定的晶型［８］．目前制备纳米Ｙ。Ｏ。一ＺｒＯ：粉体的常用方法有化学共沉淀，溶胶凝胶法，水热法等．而共沉淀得到的粉体分散性差，脱水过程中团聚现象严重．溶胶凝胶法工艺条件较为苛刻，原料昂贵，不利于工业化大生产．本文作者选用工艺简单、成本较低的水热法制备粉体，利于工业化生产。对于粉体进行后处理形成了稳定的溶胶可直接用于涂层喷涂，此技术目前未见报道．从２０世纪９０年代，...