精细化工中间体附"十吃忖ICAL限住尺忖一田丹干£第32卷第2期Vol.32No.2April2002硫酸猛深度除杂研究X彭爱国，贺周初，郑贤福,余长艳，刘昱霖,皮银安（湖南化工研究院，湖南长沙410007）摘要:采用二步法除杂工艺，先将硫酸镭中大部分杂质形成硫化物沉淀除去，然后再用螯合剂将剩下的少量杂质脱除干净，镰的脱除率达99%，钻的脱除率达98%以上，猛的损失只有2.7%，除杂后硫酸镒中各重金属杂质含量均在10mg/kg以下。关键词：硫酸镭;除杂；净化9+2文献标识码:A伞图分类号:TQ13711文章编号：1009・9212(2002)02-0052-01前言硫酸猛是一种重要的微量元素肥料，能使作物生长良好，同时也是一种重要的饲料添加剂，将它补造纸、陶瓷、卬染、电解猛的生产以及其它镭盐的制造等。近年来，随着我国电子化学品（如电解猛、化学二氧化猛、四氧化三猛等一系列高品质、高纯度电子化学品）的迅猛发展,硫酸镭作为生产这些电子化硫化锁（工业品）；除杂剂（口配）；软水（Ca2+n2+离子达标）；硫酸镒（工业品,MnSO4#H2O9含量为98.21%FeCoNiCuPb0.0040010270106001002.2试验原理将工业硫酸猛制成溶液，然后往溶液中加硫化顿，使其中大部分的Fe、Co、Ni、Cu、Pb等形成硫化物沉淀而除丟t反应如下：2M2+nS2-M2Sn式中M卄为Fe、Co、Ni、Cu、Pb等金属离元素含虽（％）40010014充到饲料中，可使牲畜和家禽发育良好，有增肥效果。此外，硫酸镒还广泛地用于医药、油漆催干剂、人其主要杂质含量如下:子。学品的主要原料，越来越受到人们的重视。但同时人们对硫酸镒的质量也提出了更高的要求，特别是将经过硫化顿粗除后的硫酸镒溶液用除杂剂进行深度除杂,反应式如下:对硫酸猛中杂质含量的要求相当苛刻，要求其中重金属杂质含量达到痕量级。采用传统的除杂方法很Mn♦+nYMYn其中M卄为Fe、Co、Ni、Cu、Pb等杂质离子,Y-难达到这一要求，必须进疔探度除杂,丿能生严出件------------------------------------------为螯合剂离子。2.3试验步骤与结果过两步除杂，制得了各重金属杂质含量小于10mg/絢陥硫酸猛。2试验部分干得净化后产品MnSO4#H2O。试验结果如表表1单独使用除杂剂试骑结果i、〈\’I.hr.p：\\m丄T1）称取50g工业级MnSO4#H2O，加软水常温下搅拌，待硫酸镭固体完全溶解后，加入除杂剂hl原料CM•6501011504915990103443010094CM-7302012504915990102853010073CM-8003013504915990102067010054CM・8204014504915990101772010048CM・8605015504915990101083010039作者简介:彭爱国（1968・）■男，湖南常德人，助理研究员，从事无机功能材料研究，发表论文数篇。q攵福H期:2001・12・18剂％除加实骑编号脱O率C除含OCS:除脱Nil率含猱(%sH2n4#MooKc2由以上试验结果可以看出:采用两步法除杂，可钗结晶好，颗粒粗,在沉淀渣中起到助滤的作用，使以使杂质含量大幅度降低,Ni含量由0.06%降低到--------------------------------------------------------------------------有沉010005%，脱除率达99%,Co的含量由0.027%降淀作用，故钮的收率有所降低。在此基础上彳-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------低—锚进行了加量小，除杂成本较低。此外，由于反应生成的硫酸全分析，其结果如表3。表3放大试验结果C人除率达98%以上，各重金属杂质含量均在10m3结论g/kg以下.制得的硫酸舒适合用于制备高纯电了化学品1）杂质含量较多的工业硫酸猛直接用除杂剂的原料。进行除杂，效果并不理想。谋、钻的脱除率分别只有83%和86%，这是因为杂质含量太高，要求除杂剂参考文献：的加量较多，经济上不合算。Q1994-2012ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved,http://www.cnki.net实验硫酸镭BaS加入量除杂剂用量产品Mn收率Ni含虽Ni脱除率Co含鱼Co脱除率编号(g)(%)(%)(g)(%)(%)(%)(%)(%CM・70650013012499801000899010007CM・0750013012481597010005990100049815CM・08500130134815970100079901000598CM-095001301348139616010008990100049815CM・1050013014499801000699010004表2二步法除杂试验结果)9948179713010...