TritonX-100-盐-水液-固萃取体系分离Co,Cd,Zn孙小梅一莫国明.沈静茹李步海[民族学院化学系武汉430074》摘要在含有一定浓度的条件下,TritonX-100水溶液能形成盐水相与聚合物固相.本实验研究了Cb(I).Cd(I)sZn(I人Cu(I>.Fe(I>与4・(2・毗咬偶氮》间苯二酚(PAR》形成的配合物ftTritonX-100盐水萃取体系液BJ两相中的分配行为.丰要探讨萃取酸度,萃取剂用量和凍酸铁浓度尊条件对金属离子萃取率的影响。用控制恵度的方法实现了Co(■)与Qi(I),Co(I)与Zn(I)的定JR分离•毎组金属离子玻度在1»1000借情况下分离弃不干扰•结果满意.该法可用于样品的提纯与分离.关钱词液•固萃取TrikxiX-1004・(2•毗庭價氮)何笨二酹(PAR》中图分类号0614.24已报道吐jS(Tween)80^,«乙烯毗咯臥蒯(PVP)^和曲通(Triton)X-100^等累合物与盐和水构成液■固萃取休系,用偶氮肿■⑴,茜素红S2H作萃取剂,分别萃取分离了Zr(IV)-Ni(I);Zr(IV卜ScCH)|Zr(JV)-La(■)和Zr(IV)・Cu(I)jZr(IV)-AKH)等金属离子.本文根据文献[3]的分相条件•研究在该体系中利用PAR作萃取剂(同时也是光度显色剂)与金属离子Co(U>sCdri),Zn(I).Fe(II).Cu(I)的螫合物在两相的分配行为。用非选择性的PAR作光度显色利,测定匕述麗子的酸度均在pH>8・0的弱破性介质,相互间会产生严重的干扰⑷。使用该体系,用控制萃取槪度的方法,定量分离和测定了6(1O与Zn(1),Co("与Cd(Do®方法多次萃取,操作简便•两相分离后固相用水溶解就可直接用光度法测定•而R固相中盐效应小,萃取分离结果满意。1实验部分1.1仪器与主要试剂721型分光光度计tUV-240型紫外分光光度计(日本岛津>;PHS2C型精密酸度计{电动振荡器•TritonX-10030%的水溶液;4・6X10一也。1・L'1的水溶液PAR;pHl・5-3.0的氯乙酸■氯乙酸钠缓冲液;pH3・5-6・5的醋酸-醋酸钠缓冲液,pH7・0—&0的磷酸盐缓冲液(酸很浓度均为0.7mul・LT)。Cu(I>,Co(I),Zn(I),Cd(I)»Fe(n》标准液均按文献[5]配制成lmg•mL-1备用。二次蒸诸水•试剂均为分析纯..★国家白然科学基金資助课題本文于1997年!0月8日收到,1998年2刀12日收到修改稿1.2实验方法在25mL带塞曆门比色管中加人分栢■的(NHebSO.固体,少许水希解,依次加人一定体积的TritonX-100水溶液,PAR溶液和和应缓冲液控制酸度,加人一定曜的金属离子水溶液.用水稀释至10・OmL,振荡3分仲,静置分相后倾出液相・固和用水溶解转人小烧杯,在pH计上调至显色酸度'酸度以相应的缓冲液控制■转人容■瓶定容•以试剂作参比,测定具吸光度值.或测下层水相中被萃物浓度,计算萃取率肌彳一固相中被萃金属离子的量〈呃〉‘萃取时加人金属离子的总«(M8)X1金属离子光度测定方法和条件见文獻[4]。2结果与讨论2.1TritonX-100水溶液的分相条件依照文献[3]所研究的分相条件,不同液度的TritonX-100水涪液分成液固两相时所需盐量不同。本实验选择了分相好,便于操作的15%的TritonX-100水溶液。由于实验条件的酸度高,SOT质子化,加入盐的实际盐析作用减小,分相所需盐的表观浓度增高。所以选3.5g2.2PAR用■对E的影胸•由图1可知,在一定酸度条件下,金属离子在固相中的E随PAR用量变化.PAR为0・Cd(I),Zn(I)的萃取率低是因为与PAR在pH4.0时其餐合能力差所致。说明TritonX-100固相不能萃取简单金属离子。当PAR増到一定量时,E达最高值。PAR用量〉2.3X10-W・L-',£不变。本文PAR用量为4.6XI0-W・L-】・.•田1PAR用童与£关系曲銭草取条件:PH4.OHAc-NaAc厦冲液落讥NH.hSS最度,2・65mol・L-i.TritonX-10C瑕度八5%°金H寓子■人■均为5(UFig.】RelationshipcurvebetweenamountvfPARandKExtractionconditions:HAc>NaAcbuttcra(pH4.0)iconoentrationofTriticnX-100;15%iamountsforeachmetalion)50u^2・3落液酸度对金属离子萃取率的“响由图2a可知:在酸度较高的氯乙酸介质中■金属离子的E均很小,随酸度降低,金属离子的E的变化不同。Co(I>,Fe(BI)4pH2.0-3.0之间岀现突变,pH大于3・0之肓基本达豆高值。由此可知,提高pH值能増加金属离子畫合物的養定性•使萃取率提高。由图加明显可见,各种离子&达到最大值的PH值不尽相同、因而可控制萃取的酸度,实现它们之间的分离和测定。本...