气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇罗诚程剑盛荣健轩杰(江苏省南京鼓楼医院集团仪化医院预防保健屮心211900)【摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50〜400μg/ml时，相对标准偏差为4.6%〜1.5%,相关系数为0.999。测定范围为50〜400μg/mlo活性碳管解吸效率为88%~95%。样品在采样管中能稳定7d。结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气屮有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪【屮图分类号】R122.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)44-0271-02化学物质：1,4・丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料，它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢咲喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。目前检测1.4-T二醇的方法有：玩具材料屮1,4■丁二醇的检测方法气相色谱•质谱法。为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。1仪器活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100mg/50mg活性炭。采样器，流量范围:0〜lL/min解吸管2mL气相色谱仪。1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。计算溶液中丁二醇的浓度，临用前用10%甲醇稀释成400μg/ml浓度的标准溶液。2样品的采集、运输和保存。现场采样按照GBZ159执行2.1短吋间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以500ml/min流量采集15min空气样品。2.2长吋间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2〜8h空气样品。2.3个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2〜8h空气样品。3分析步骤3.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。3.2样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml解吸液，封闭后，超声解吸30miny解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算吋乘以稀释倍数。3.3气相色谱仪操作条件毛细管柱：DBFFAP(30m×0.25mrn×0.25um)；毛细管柱流速5ml/min；毛细管柱压力28.931psi；毛细管柱平均流速78.448cm/seco进样口:加热器220°C；压力28.931psi；隔热吹扫流量3ml/min；模式:不分流;柱箱温度210°C；保持5min。检测器300°C。氢气：30ml/min；空气：400ml/min；尾吹25mL/min・3.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丁二醇的浓度(μg/ml)o3.5标准曲线的绘制：用10%甲醇稀释标准溶液成0.0μg/mK50.0μg/ml、100.0μg/ml、200.0μg/ml、400.0μg/ml丁二醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度垂复测定3次。以测得的峰高或峰面枳均值对相应的丁二醇浓度(μg/ml)绘制标准曲线。3.6计算按下公式计算空气中1.4T二醇的含量2(cl+c2)vC=-----------------------------VoD4讨论4.1方法的检出限。在本法选定的最佳测定条件下，方法的检测限为0.4μg/ml,最低检测浓度为0.4mg/m3(采样体积为7.5L)4.2活性碳管解吸效率试验。取18支碳管，加入高低(10mg,5mg)浓度的丁二醇，放置过夜，供其平衡。测得解吸效率为88%〜95%。4.3线性范围。本法的线性范围是0〜400mg/L,当采样体积为7.5升时相当空气中丁二醇浓度0〜40mg/m3o4.4稳定性试验。标准溶液在室温放置可保存15d。冰箱可放置「个月4.5方法精密度。取50、100>2000mg/L三个浓度分别重复测定5次，其相对标准偏差分别为3.6%、2.7%、2.1%。4.6干扰试验。在生产现场，存在1.3丁二醇，苯储，乙醛，1.2・乙二醇等均不干扰其测定。5小结毛细管柱检测空气中丁二醇时所用时间一般都要4分钟左右走完所有...