硅油热氧化稳定剂的考察凯，赵小艳曹(中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司，重庆400039)摘要:热氧化稳定剂能显著提高硅油的热氧化稳定性。考察了乙酰丙酮铁，二茂铁，叔丁基二茂铁和二丁基二硫代氨基甲酸镍对硅油热氧化稳定性的影响。1．0‰的乙酰丙酮铁，1．0‰的二茂铁，1．0‰的叔丁基二茂铁和1．4‰的二丁基二硫代氨基甲酸镍的抗热氧化性能较好。关键词:硅油热氧化热氧化稳定剂:TE624．8+2文献标识码:A:1672－4364(2011)04－0012－03硅油是理想的高温润滑材料，如何更好地提高硅油的热氧化稳定性，使它能在较高的温度下长时间地使用而不致胶凝，是技术工作者常常考虑的问题。目前采取的方法大体有两种，一是改进硅油分子结构，二是使用有效的热氧化稳定剂。在硅油中加入少量热氧化稳定剂是经济有效的方法，热氧化稳定剂能提高硅油的热氧化稳定性且没有不良影响［1］。通过差热分析评价硅油的热氧化稳定性，考察了不同热氧化稳定剂对硅油热失重和胶凝温度的影响。1实验部分实验所用的仪器为日本理学电机公司的Rigaku热分析仪，升温速度为10℃/min，记录纸走纸速度为2．5mm/min。在样品皿中称取约15g硅油，放在样品架上，盖上炉子。在选定的实验条件下进行程序升温，记录硅油的热失重曲线，升温至硅油胶凝为止，自然降温。根据热失重曲线算出在某一温度下硅油的热失重质量百分数，再根据差热曲线得到硅油的胶凝温度。2结果与讨论取含不同苯基质量分数的甲苯基硅油进行热失重分析，考察各温度点甲苯基硅油的热失重质量百分数和胶凝温度，结果见表1。表1不同苯基质量分数的甲苯基硅油热失重情况苯基质量分数，%甲苯基硅油失重质量分数，%胶凝温度/℃220℃260℃280℃300℃340℃380℃420℃5．513．419．820．321．30．410．400．15——1．160．800．66——3．172．800．830．630．274．664．501．210．911．1410．789．802．662．182．5328．9025．506．735．955．8234638040441641848．3023．6420．3018．70500#二苯基硅油中进行考察。从表1可以看出，随着苯基质量分数的升高，甲苯基硅油在各温度点的热失重百分数同比相应降低，胶凝温度升高。随着引入的苯基质量分数的增加，硅油的热氧化稳定性随之升高，胶凝温度也不断提高，说明可以通过改进硅油的分子结构能够提高硅油的热氧化稳定性。但我们的主要工作是考察硅油的热氧化稳定剂。考察的硅油热氧化稳定剂有2－乙基己酸、乙酰丙酮和二烷基二硫代氨基甲酸的金属有机化合物，把各种金属有机化合物按不同的比例加入到2．1乙酰丙酮铁热氧化稳定剂把乙酰丙酮铁分别以0．5‰，0．8‰，1．0‰，1．6‰，2．0‰和3．0‰的质量分数加入到500#二苯基硅油(以下简称为参比油)中，测定加入了乙酰丙酮铁的500#二苯基硅油的热失重情况及胶凝温收稿日期:2011－10－10著者简介:曹凯，男，硕士研究生，高级工程师，长期从事润滑油分析工作，已发表论文数篇。132011年38卷第4期曹凯，等．硅油热氧化稳定剂的考察度，同时也对参比油进行测定，结果见表2。从表2可以看出，乙酰丙酮铁的加入量仅为0．5‰质量分数时，与参比油的热失重比较，其各温度点的热失重都显著降低，而胶凝温度提高20℃以上。说明加入乙酰丙酮铁能显著提高硅油的热氧化稳定性。随着加入量的增加，硅油的热失各温度点的变化有一定规律，当乙酰丙酮铁的加入质量分数为1．0‰时，硅油在各个温度点的热失重均较低;当加量继续增加时，硅油热失重趋于稳定，而胶凝温度变化也不大。乙酰丙酮铁的加入量为1．0‰质量分数时就能很好地提高硅油的热氧化稳定性。表2乙酰丙酮铁热氧化稳定剂的失重考察实验样品340℃，%380℃，%420℃，%胶凝温度/℃参比油参比油+0．5‰乙酰丙酮铁参比油+0．8‰乙酰丙酮铁参比油+1．0‰乙酰丙酮铁参比油+1．6‰乙酰丙酮铁参比油+2．0‰乙酰丙酮铁参比油+3．0‰乙酰丙酮铁2．661．711．350．61—1．532．416．733．833．651．303．343．594．0423．6412．257．636．887．167．637．91404428426442436446448的质量分数加入到参比油(500#二苯基硅油)中，测定其热失重及胶凝温度，结果见表3。2．2二茂铁热氧化稳定剂把二茂铁分别以0．6‰，1．0‰，1．6‰和2．0...