中华人民共和国标准总磷酸盐的分析方法本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围，0——20mg/L。本标准遵循GB6903--86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规格。1、方法概要在酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。2、仪器2·1分光光度计2·2定性滤纸，慢速。2·3比色管：50ml2·4电炉2·5高型烧杯：125ml3、试剂3·1，硫酸肼溶液（硫酸联氨）3·2亚硫酸钠固体（或片剂）。3·3硫酸溶液，2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中，混匀。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---3·4过硫酸铵--硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。3·5钼酸铵--硫酸溶液，称取100ml浓硫酸慢慢加到900ml三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。3·6磷酸盐标准溶液（1ml含0.1mg）。3·6·1贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的硫酸二氢钾（）溶于100ml三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.5mg。3·6·2标准溶液：准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml含0.1mg。4、分析步骤4·1绘制标准曲线4·2准确吸取0、1.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液（1ml含0.1mg），分别加到六支50ml比色管中，用三级试剂水稀释至50ml。4·1·1向所有各管准确加入4ml钼酸钠，硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。4·1·3用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660mm处进行分光光度测定。以吸光度为坐标，磷酸盐（以---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---）含量（毫克）为横坐标绘制标准曲线。4·2水样的测定4·2·1准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于120ml高型烧杯中，加入1ml硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉（200-400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。4·2·2稍冷，加入5ml，40-50mg亚硫酸钠粉末（片剂一片），再在电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50ml比色管中，并用少量三级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，此时溶液体积应控制在15ml左右。4·2·3加入4ml钼酸钠，硫酸溶液和1ml10.15%硫酸肼溶液，在沸水中煮沸10min，取出，流水冷却，用三级试剂水稀至刻度，混匀。4·2·4立即用1ml比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总磷盐（)含量（毫克）。注：1）蒸于和加水稀释至15ml步取，是本方法成败关键，应小心操作。2）若循环冷却水中有机物质较多，在蒸干冒白烟时有机物问能碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用三级试剂水洗涤原烧杯2-3次。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---5、计算5·1水中总磷盐的含量X（mg/L)按式（1）计算(1)式中：a--从标准曲线查得的磷盐酸含量（以计），mg；V--吸取水样体积，ml。5·2水中有机磷盐酸的含量X1（mg、L）按式（2）、（3）、（4）、（5）计算：X1（以计）=X--b...................(2)X1（以EDTMPA计）=X1（以计）x1.15............(2)X1(以HEDPA计)=X1（以计）x1.08...............(2)X1(以ATMPA计)=X1（以计）x1.04...............(2)式中b--总无机磷酸盐含量（以计），mg/L；1·15--正磷酸盐换算为HEDPA的换算因数；1·08--正磷酸盐换算为HEDPA的换算因数；1·04--正磷酸盐换算为ATMPA的换算因数。注：以上有机磷酸盐均以酸式表示。6、允许差总磷酸盐测定的允许差mg/L---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---范围室内允许差T2室内允许差Y220约等于6·00>6.00=20.00.380.531.28---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---