󰀁󰀁精密称取已知含量的样品0.1g(含木番荔枝碱6.074mg),置50mL量瓶中,精密加入木番荔枝碱对照液(浓度为0.8427mg󰀁mL)1mL,按2󰀁3!项下方法制备,进样测定,结果见表2。表2󰀁木番荔枝碱回收率测定结果(n=5)已知量/mg6.1416.1596.1296.1836.110加入量/mg0.84270.84270.84270.84270.8427实测总量/mg6.91566.98076.92876.97506.8240回收率/%99.099.798.999.398.199.00.54平均回收率/%RSD/%-1用同一浓度的磷酸二氢钠溶液乙腈为流动相会出现峰形重叠的情况,故采用梯度洗脱。参考文献[1][2][3][4][5]江苏新医学院.中药大辞典(下)[M].上海:上海科学技术出版社,1986:758󰀁759.郑宗平,梁敬钰,胡立宏.瓜馥木活性成分研究[J].中国天然药物,2005,3(3):151󰀁154.彭新生,高幼衡,刁远明,等.崔红花瓜馥木的化学成分研究()[J].∀中草药,2006,37(7):984󰀁985.GUINAUDEAUH,LEBOEUFM,CAVEA.AporphinoidAlkaloids#[J].JNatProd,1983,46(6):761󰀁835.ROBLOTF,HOCQUEMILLERR,CAVEA.AlcaloidsDesAnnonacees,Xliv.AlcaloidsDeDuguetiaObovata[J].JNatProd,1983,46(6):862󰀁873.收稿日期:2009󰀁05󰀁063󰀁讨论总生物碱在甲醇中不易溶解,须以超声助溶,一般为10min左右。总生物碱中有14种生物碱,使顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量王丹丹,金宏,俞辉(浙江省食品药品检验所,杭州310004)摘要:目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP5PolyethyleneGlycol(30.0m320󰀁m󰀁0.25󰀁m)∃∃色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80%,平衡时间20min,柱温80%,进样口温度200%,检测器温度250%;柱流速2.0mL󰀁min-1。结果在0.4173~12.519󰀁g󰀁mL-1内呈线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。关键词:顶空毛细管柱气相色谱法;口服药用塑料瓶;环氧乙烷;残留量中图分类号:TQ460.69󰀁󰀁󰀁文献标识码:B󰀁󰀁󰀁文章编号:1007󰀁7693(2009)13󰀁1173󰀁03DeterminationofResidualEpoxyethaneinOralPharmaceuticalPlasticBottlesbyHeadspaceCapillaryGasChromatographyWANGDandan,JINHong,YUHui(ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou310004,China)ABSTRACT:OBJECTIVE󰀁Todevelopamethodforthedeterminationofepoxyethaneinoralpharmaceuticalplasticbottlesbyheadspacecapillarygaschromatography.METHODS󰀁AHP󰀁5PolyethyleneGlycol(30.0m∃320m󰀁0.25󰀁m)capillarycolumnandaFIDdetectorwasadopted.Theheadspaceequivilenttemperaturewa∃s60%temperaturewas200%for20min,theoventemperaturewas80%,inletanddetectortemperaturewas250%.Theflowratewas2.0mL󰀁min-1.RESULTS󰀁Themethodhasalinearrangebetween0.4173-12.519󰀁g󰀁mL-1(r=0.9996).Theaveragerecoverywas99.7%,RSD=0.3%.CONCLUSION󰀁Thismethodisaccurate,sensitive,simple,itcanbeusedfordeterminationofepoxyethaneinoralpharmaceuticalplasticbottles.KEYWORDS:headspacecapillarygaschromatography;oralpharmaceuticalplasticbottles;epoxyethane;residua.l󰀁󰀁环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛[1󰀁3]行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强,消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同,其完全消散时间也不相同。残留的。在药品包装材料生产领域,部分药品包装材料厂生产的口服药用塑料瓶,在内包装后也进作者简介:王丹丹,女,硕士,药师Te:l(0571)86456586󰀁󰀁E󰀁mai:lbailifenlan2005@126.com20096卷第13󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁Ch,June,l26.󰀁󰀁环氧乙烷对人体有一定毒性,因此国内外对医疗器械、消毒物品中环氧乙烷残留量的限度均有明确规定。但现有国家药品包装容器(材料)标准中有关口服药用塑料瓶(例如YBB00092002,YBB00122002等)的检测项目中并无残留环氧乙烷量项目的检验,而环氧乙烷的氧化性还会影响所盛装药品稳定性。为加强口服药用塑料瓶的质量控制,保证药品质量,本试验参考了相关文献[45]2.1色谱条件色谱柱:HP5PolyethyleneGlycol(30.0m320m0.25m);∃∃顶空进样平衡温度为80%,平衡时间20min,进样时...