研究报告产业用纺织品总第239期制备粘胶基活性碳纤维的最佳工艺条件研究水李学佳1季涛1高强1杨江川2(1．南通大学纺织服装学院，南通，226007；2．江苏南通碳纤维有限公司，南通，226007)摘要：对粘胶基活性碳纤维制备中影响制得率的各个因素进行了研究，探索了粘胶基活性碳纤维的最佳工艺条件。结果表明，控制合适的磷酸盐浓度及其浸泡时间、预氧化温度和时间、炭化温度等工艺参数，可获得较高制得率的活性碳纤维。关键词：粘胶基活性碳纤维，预处理．炭化，活化，制得率中图分类号：TQ342．742文献标识码：A文章编号：1004-7093(2010)08-0022-03粘胶基活性碳纤维是最早研制成功，目前工业NH。H2P04，相对分子质量为115．03，纯度99％，上化生产和应用最广的活性碳纤维。活性碳纤维早海展云化工有限公司)等。试验用设备有SK-6·10期采用直接炭化一活化工艺制得率甚低。近年来，型管式电阻炉即炭化活化炉(江苏省宜兴市万石人们采用化学活化工艺制备活性碳纤维取得了一电炉厂)，用于干燥和预氧化的704-2型远红外高些进展，化学活化工艺的优点是相对短的活化时温干燥箱(上海华联环境试验设备公司恒昌仪器间，高的制得率，所得产品对某些物质具有良好的厂)，制氮装置(AW6708型微型空气压缩机，JLD·1吸附性能。型冷冻干燥机，CMS-3型变压吸附分子筛制氮机)本文采用化学活化工艺制备粘胶基活性碳纤等。维，主要对磷酸盐催化预处理中的磷酸盐浓度及其1．2试验过程浸泡时间、预氧化温度和时间、炭化温度等影响粘将磷酸二氢铵配制成质量分数2％、3％、4％、胶基活性碳纤维制得率的因素进行研究，比较各因5％、6％的溶液(本文溶液浓度均以质量分数表素对制得率的影响程度，探索制备粘胶基活性碳纤示)，剪取10clrnx10cIn的粘胶毡作试样，放到烘维的最佳工艺条件¨引。箱(704-2型远红外高温干燥箱)里烘干，干燥后用预定浓度的磷酸二氢铵溶液浸泡一段时间，然后拧l试验准备及过程干，在100℃的烘箱中烘干，放到电子天平中称重，1．1试验材料及设备记下数据；将处理好的粘胶毡放到烘箱中，调节烘试验所用原料为粘胶纤维毡(简称粘胶毡，江箱温度，对粘胶毡进行预氧化；将预氧化后的粘胶苏南通碳纤维有限公司提供，厚度为2．5mm，面密毡放入一定温度并有氮气保护的炭化活化炉度350g／m2，针刺非织造布)，磷酸二氢铵(分子式(SK-6-10型管式电阻炉)中炭化活化8min，待冷却后取出，在电子天平中称重，记录数据【3引。·江苏省高校科研成果产业化推进项目(jh08-25)；南通大学2试验方案设计校级自然科学研究项目(082038)。收稿日期：2009—08—26为研究磷酸盐浓度及其浸泡时间、预氧化温度作者简介：李学佳，男，1974年生，讲师。主要从事活性碳纤维和时间、炭化温度等影响粘胶基活性碳纤维制得率吸脱附及纺织新材料新工艺方面的研究工作。的因素，设计了正交试验。正交试验共考虑5个因一22一万方数据2010年第8期产业用纺织品研究报告素，每个因素均为5个水平，采用5因素5水平共表2优化试验结果记录25次试验，即L2，(56)。因子水平编码表见表1。设计了上述试验的方案㈣1，各次试验条件中炭化时间均为8rain，纤维浸泡时固液比保持一致。表1因子水平编码表3试验数据处理及讨论3．1试验数据处理按照上述试验步骤对正交试验方案中的各组数据进行试验，计算炭化活化后碳纤维的制得率：粘胶基活性碳纤维制得率=整壁毒蟊攀x粘胶基活性碳纤维制得率=焦丛芎兽￡詈≥i；』堕x100％正交试验结果见表2。粘胶基活性碳纤维制得率极差分析见表3，其中墨(i=l，2，3，4，5)为各因素下相同水平的指标之和，走i为平均值(t=Ki／i)，极差R为相同因素不同水平的指标平因素A因素B因素C因素O因素E均值中最大值与最小值之差，即R=||}一一I|}幽。统计项预氧化温度磷酸盐浓度磷酸盐浸泡时间预氧化时间炭化温度极差表反映了各因素对粘胶基活性碳纤维制／℃／％／min／min／℃得率影响程度的大小，其顺序为：E(炭化温度)>A(预氧化温度)>B(磷酸盐浓度)>C(磷酸盐浸泡时间)>D(预氧化时间)。由极差表可得制备粘胶基活性碳纤维的工艺参数最优方案组合为A，B。C，D：E，，即预氧化温度为2700C，磷酸盐浓度为5％，磷酸盐浸泡时间为70min，预氧...