:1000-7571(200303-0012-02微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹宁分光光度法测定催化剂中的铂杨亚玲13,孟冬玲1,李晚谊2(11昆明理工大学生化学院,云南昆明650224;21云南省农科院生物所,云南昆明650223摘要:研究了用微波消解样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT分光光度法测定催化剂中铂的方法。在盐酸介质中,HSCT与铂反应生成21∶稳定络合物,λmax=540nm,ε=6115×104。在25mL溶液中,铂质量在0~50μg内符合比尔定律,催化剂样品经微波消解后用分光光度法测定,结果令人满意。关键词:氯磺酚偶氮硫代若丹宁;铂;光度法:O657132文献标识码:A收稿日期:2002-09-02作者简介:杨亚玲(1964-,女(汉族,云南昆明人,副教授,在读博士,昆明理工大学教师,从事分析化学方面研究,发表论文30多篇。若丹宁类试剂是检测贵金属的优良显色剂,目前已用于多种贵金属的测定[1~5]。但是硫代若丹宁类试剂的研究在国内报道较少,我们曾经合成过氯磺酚偶氮硫代若丹宁[52(22羟基42磺酸基52氯苯212偶氮2硫代若丹宁(HSCT],并研究过其和银显色反应[4]。但是该试剂用于铂的测定还未见报道过。我们研究了HSCT与铂的显色反应,结合微波消解样品技术,建立了一种测定铂的新方法。该方法用于催化剂中铂的测定,结果令人满意。1实验部分111主要仪器和试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂;WL-2150微波消化炉(上海飞跃分析仪器厂。铂标准储备液(GSBG6267-90:10mg/mL,使用时稀释成10μg/mL标准工作液;盐酸溶液:5+95;HSCT溶液:按文献[1,3]类似的方法合成,使用时用水配制成015g/L溶液。112实验方法于25mL比色管中,加入20μg铂标准工作液,5mL盐酸溶液,3mLHSCT溶液,用水稀释到刻度,放置10min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于540nm处测定吸光度。2结果与讨论211吸收光谱吸收曲线见图1,显色体系最大吸收波长在540nm,而试剂空白最大吸收波长在460nm,体系对比度较大。图1吸收光谱Fig11Absorptionspectra11试剂空白对蒸馏水;2显色体系对试剂空白。212显色酸度试验了体系在不同的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和高氯酸中对显色反应的影响,结果表明以盐酸介质为最好,故选用体积分数为5%盐酸控制酸度,用量在3~6mL内吸光度最大且稳定,选用加入5mL。213显色剂用量015g/LHSCT溶液用量在2~4mL内吸光度达最大且稳定,选用3mL。214显色温度及体系的稳定性体系在室温下迅速显色,放置5min后吸光度可达到稳定,显色完全后体系至少可稳定5h。—21—215工作曲线在选定实验条件下,于25mL溶液中,铂质量在0~50μg内符合比尔定律,线性回归方程为:A=010184+010115c(μg/25mL,r=019998,从回归方程可算出摩尔吸光系数ε=6124×104。216共存离子的影响对于10μg铂,相对误差为±5%,下列量(mg离子不干扰测定:K+,Na+,Ca2+,NH4+(10;PO43-,Mg2+,Al3+,B∆,SO42-,VΦ(2;Fe3+,Co2+,Ni2+,MoΓ,Zn2+,SiO32-(015;WΓ,Cr3+,Pb2+,TiΕ,Mn2+,Cd2+,SnΕ,Cu2+,AsΦ(0101;Au∆(01005;Pd2+(01002;环已二胺四乙酸(DCTA(20。Au∆,Pd2+的干扰可用DCTA掩蔽,加入1mL10g/L的DCTA溶液可使Au∆和Pd2+的允许量提高到012mg,方法具有一定的选择性。217络合物组成用摩尔比法和连续变化法测得络合物中HSCT与PtΧ的摩尔比为21∶。3样品分析准确称取011~012g铂催化剂(碳基体于聚四氟乙烯消化罐中,加入10mL王水,于微波消化炉中消解10min,取出后加入011g氯化钠,加热蒸发至近干,加入2mL盐酸(ρ约1119g/mL,再次蒸到近干,重复2次,残渣用10mL盐酸(1+9溶解,转入50mL的容量瓶中,用水稀释到刻度。取适当体积试液于25mL比色管中,按实验方法显色测定,结果见表1。表1样品中铂的分析结果Table1Analyticalresultsofplatinuminsamples%试样Sample测定值Found推荐值Recommended相对标准偏差RSD(n=5回收率Recovery铂催化剂212140213511196铂催化剂2231643161117103样品和推荐值由昆明贵金属研究所提供参考文献:[1]曾云鹗,张华山,陈震华1现代化学试剂手册(四分册1无机离子显色剂(第一版[M].北京:化学工业出版社,1989.7401[2]张帆1无机分析新有机试剂的合成[M].北京:海洋出版社,19841[3]王琳,杨光宇,尹家元,杨亚玲1理化检验(化[J],2000,36(3:1161[4]杨亚玲,杨光宇,尹家元,徐其亨1理化检验(化[J],2000,36(4:1571[5]段颖,吴瑞林,金娅秋1冶金分...