自动电位滴定仪测定冯晓元，李文生，王宝刚，张长松，石磊，杨军军(北京市农林科学院林业果树研究所，北京100093)摘要：采用自动电位滴定仪的动态等当点滴定法(DET)测定苹果、葡萄、干枣3种果品中的还原糖，相对标准偏差为1.29%~3.62%，加标回收率为94.0%~110.0%。此方法测定准确度和精密度高，操作简便，适合果品还原糖批量测定。关键词：自动电位滴定；还原糖；回收率；果品：O652.9文献标志码：A：1005-9989(2009)08-0244-03DeterminationofreducingsugaroffruitsbyautomaticpotentiometrictitrationFENGXiao-yuan,LIWen-sheng,WANGBao-gang,ZHANGChang-song,SHILei,YANGJun-jun(InstituteofForestryandPomology,Bei激ngAcademyofAgricultureandForestrySciences,Bei激ngAbstract:Reducingsugarofapple,grapeandjujubefruitsweredeterminedbyautomaticpotentiometrictitrationwithDETinthisstudy.TheRSDandrecoveryofthismethodwere1.29%~3.62%and94.0%~110.0%,respectively.Thismethodwasapplicableandsuitabletoanalysisreducingsugaroffruits.Keywords:automaticpotentiometrictitration;reducingsugar;recovery;fruits含糖量是果品品质主要指标之一，多以果汁中能溶于水的糖、酸、维生素、矿物质等的百分率，即可溶性固形物表示。果品含糖量一般采用折光仪法测定[1]，该方法操作简便，应用广泛，但为了更准确地表示果品中糖的含量和测定干果中糖的含量，需要对还原糖进行测定。还原糖测定多采用直接滴定法和高锰酸钾滴定法[2]，这两种方法均是手工滴定，在体积读数、终点颜色判别和不均匀摇动等方面都容易引入误差。近年来在化学分析中自动化仪器发展很快，研制出还原糖测定仪[3]，但仅专用于还原糖的测定。本文介绍的自动电位滴定仪，它应用广泛、操作方便，具有加液准确(1/10000的体积分辨率)、指示灵敏(无须指示剂)、搅拌均匀的特点，能够自动滴定控制，自动数据处理，测试误差小。在食品中钙[4]和SO2的测[5]定已有应用自动电位滴定仪的报道。本文以自动电位滴定仪的动态等当点滴定法测定干鲜果样品的还原糖，其相对标准偏差和加标回收率理想。收稿日期：2009-03-09基金项目：北京市农委项目(20070605)。作者简介：冯晓元(1965—)，女，辽宁人，博士，副研究员，主要从事果品质量检测及保鲜研究。·244·食品科技食品安全与检测2009年第34卷第8期mLH2SO4+30mLH2O→滴定，测定结果仪器自动赋予C37。1.5.2测定校正因子factor仪器中编辑公式C31=MN1，MN1=RS1，RS1=C00/(C37-EP1)/C02，方法命名为factor。在该方法下，分别取2mL10g/L及20g/L葡萄糖，按测定空白的方法进行处理后滴材料与方法11.1仪器794型(Switzerland)自动电位滴定仪，pt电极。1.2试剂氢氧化钠、硫代硫酸钠、硫酸、碘化钾、硫酸铜、酒石酸钾钠、葡萄糖：分析纯；水为去离子水。1.2.1滴定剂0.1mol/LNa2S2O3。称取24.8180gNa2S2O·35H2O，用水溶解后加入25mL2mol/LNaOH溶液，用水定容至1000mL。1.2.22mol/LNaOH溶液称取8.0gNaOH用水溶解定容至100mL。1.2.316%(w/w)H2SO4取90mL98%的浓硫酸稀释至1000mL。1.2.4碘化钾溶液称取75.0gKI，用水溶解后加入12.5mL2mol/LNaOH溶液，用水定容至250mL。1.2.5斐林溶液1称取20.96gCuSO4·5H2O溶于水，加入1mL16%(w/w)H2SO4溶液，用水定容至500mL。1.2.6斐林溶液2分别称取173.0g四水酒石酸钾钠和40.0gNaOH溶于水，将此两种溶液混合定容至500mL。1.2.7葡萄糖标准溶液称1.0g及2.0g葡萄糖分别用水溶解定容至100mL。该标液现用现配浓度分别为10g/L和20g/L。1.3滴定反应线性关系的建立测定样品和加标样品sugar还原糖1.5.3(%)=(C37-EP1)×C02×C31×C05/C04式中：C37为空白消耗滴定剂体积，mL；EP1为试样消耗滴定剂体积，mL；C02为糖转换系数，1.8；C31为每毫升滴定剂相当于还原糖的浓度，g/L/mL；C04为单位换算系数，10；C05为样品稀释倍数。该方法命名为sugar，在该方法下，取2mL样品或加标样品，按测定空白的方法进行处理后滴定，滴定完成后仪器自动显示测定结果。空白测定、校正因子测定和样品测定的设置均为绘制曲线的采点密度为4，滴定最小加液体积为10.0μL，每次加液后等待...