头孢他陡的临床分析孙伟智(黑龙江省哈尔滨市第二医院150056)【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)45-0206-02白色或类白色结晶性粉末；无臭或微宥特臭。磷酸盐缓冲液(pH6.0)中略溶，水或甲醇中微溶，丙酮或氯仿中不溶。吸收系数：10μg/mL的水溶液，分光光度法测定257nm波长处的吸光度，吸收系数()为400〜430。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】(1)酸度:用水制成每ImL中含5mg木品的溶液，其pH值应为3.0〜4.0。(2)溶液的澄清度与颜色：取木品5份，各0.6g,分别加碳酸钠溶液(l→100)5mL使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，均不得更浓；如显色，与黄色6号标准比色液比较，均不得更深。(3)毗啶含量：高效液相色谱法测定。①色谱条件及系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-0.25mol/L磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵57.515g,用水溶解并稀释至2000mL}—水(300:100：600)用氨溶液调节pH值至7.0;流速:1.0mL/min;检测波长：254nm。理论塔板数：成不低于3000。取毗陡对照溶液20μL注入液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准差低于3.0%。②对照溶液：精密称取毗啶约lg,置lOOmL量瓶中。加水溶解并稀释至刻度，精密量取10mL,置另一lOOmL量瓶中，加水稀释至刻度，于15°C以下贮存。临用前精密量取2mL,置200mL量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠5.68g、磷酸二氢钾3.63g,加水溶解并稀释至lOOOmL)稀释至刻度，作为对照溶液。③测定方法：精密称取约660mg本品，置100mL量瓶中，加上述pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度(于15°C以下贮存，1小时内进样完毕＞，摇匀，取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取毗啶对照溶液同法测定。按外标法计算出供试品中毗啶的含量。本品含毗啶的量低于0.12%。(4)头孢他啶聚合物含量：柱色谱法测定。①色谱条件与系统适用性试验：填充剂：葡聚糖凝胶G-10(40〜120μm),玻璃柱内径:1.3〜1.5cm;床体积：50〜60mL;流动相A:含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠2.19g和磷酸二氢钠0.54g，加水lOOOmL使溶解，调节pH值至7.0),流动相B:0.01%十二烷基硫酸钠溶液；流速：1.0mL/min检测波长：254nm。以流动相A为流动相，用1mg/mL蓝色葡聚糖2000溶液进样200μL进行测定，理论塔板数：按蓝色葡聚糖2000峰计算应不低于600;拖尾因子：0.75〜1.5,对照品溶液以流动相B为流动相，重复进样200μL,峰面积值的相对标准差应小于5.0%。②对照品溶液的制备：取头孢他啶对照品适量，精密称定，加水制成每ImL中含头孢他啶100μg的溶液，摇匀。③测定方法：取本品适量，精密称定，加水制成每ImL中约含头孢他陡20mg的溶液，立即进样200μL，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图；另取对照品溶液200μL注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图，按外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得过0.3%。(5)干燥失重：60°C减压干燥至恒重，减失重量应为13.0%〜15.0%。⑹炽灼残碴：取l.Og本品检查，遗留残渣不得过0.2%。(7)重金属：取(6)项下的残渣依第二法检查，重金属含量小于百万分之二十。(8)热原：用无菌无热原碳酸钠溶液(l→100)制成每ImL中含80mg本品的溶液，依法检查，剂量按家兔体重每lkg注射ImL,应符合规定。(9)无菌：取本品，分别加入100mL无菌碳酸钠溶液(l&nmlOO沖使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。【含量测定】高效液相色谱法(1＞色谱条件及系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈一pH7.0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠42.59g、磷酸二氢钾27.22g,加水溶解并稀释至lOOOmL)—水(40:200：1760)；流速：1.5ml/min;检测波长：254nm。取头孢他陡对照品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢他啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(2)对照品溶液制备：取头抱他陡对照品，精密称定，加水制成每ImL中约含头孢他啶lmg的溶液，摇匀，作为储备液，临用前精密量取15mL,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。(3)测定方法：...